Составители:
Рубрика:
11
жения, разложился ли осадок в одной или в нескольких ступенях и каким был хи-
мический состав промежуточных продуктов в последнем случае и т. п. Недостатки
термогравиметрии обнаруживаются только тогда, когда целью испытания являет-
ся именно определение хода процесса разложения. Кроме того, в тех случаях, ко-
гда две реакции следуют плотно друг
за другом либо перекрывают друг друга или
же чередуются реакции с большими и небольшими изменениями массы, тогда ме-
тод термогравиметрии оказывается неопределенным и оценка кривой становится
затруднительной и неточной.
Указанные трудности попытались устранить конструированием вакуумных
термовесов. Сущность термогравиметрических испытаний в вакууме заключается
в том, что выделившиеся газообразные побочные продукты немедленно
удаляют-
ся из внутренней части материала, вследствие чего равновесие реакций разложе-
ния смещается в сторону разложения. Между твердой и газообразной фазами
всегда устанавливается равновесие, изменяющееся в соответствии с парциаль-
ным давлением газовых продуктов. Термическое разложение в вакууме обычно
происходит в узких температурных пределах и быстро, поэтому плотно следую-
щие друг за
другом реакции лучше отделяются друг от друга.
Эти же проблемы вынудили Преттре, Имелика, Бланшена, Петижана и
Брефора разработать новый статический метод термогравиметрии, который был
назван ими методом ступенчатого изотермического нагревания. Такой ме-
тод испытания несмотря на применение в нем автоматически работающих совре-
менных термовесов в действительности означал возвращение к старому
методу
периодического нагревания и взвешивания. Температуру печи при испытании
не увеличивали до тех пор, пока масса пробы не становилась постоянной. Затем,
незначительно увеличив температуру, опять дожидались постоянства массы. Та-
ким способом удалось достичь того, что даже в случае медленно происходящих
процессов устанавливалось равновесие, соответствующее данной температуре, и
реакции, происходящие при более
низкой температуре, не смешивались с реак-
циями, протекающими при более высокой. Полученные кривые показывают резкие
и определенные переломы, значительно облегчающие оценку. Однако примене-
ние этого метода целесообразно лишь в исключительных случаях, так как процесс
измерения является весьма длительным. Кроме того, при статическом способе
измерения получаются термограммы, отличающиеся от результатов динамиче-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 10
- 11
- 12
- 13
- 14
- …
- следующая ›
- последняя »
