Составители:
Рубрика:
14
личиной. Таким образом, вначале по мере ускорения разложения увеличивалось
и отклонение весов (кривая 5). Однако с момента понижения скорости разложения
пробы более высокой температуры отклонение весов становилось меньше
(рис. 6). Поскольку в пробе еще до окончания разложения началась и вторая ре-
акция разложения, весы возвращались в исходное равновесное положение е`` по
-
сле отклонения сначала в увеличивающуюся с``–d``, а затем в уменьшающуюся
d``–e`` стороны.
В области инструментальной аналитики конструкторы стремились улучшить
возможность оценки основной кривой исследуемого изменения двумя путями:
разработкой, с одной стороны, дифференциальных методов (дифференциаль-
ный термоанализ, дифференциальная полярография и т. д.), а с другой – разра-
боткой деривативных методов (деривативная полярография
). Заслугой де
Кейзера является то, что разработанный им дифференциальный метод натолкнул
исследователей на мысль о возможности применения вычислительных методов в
области термогравиметрии.
С точки зрения математики, отраженный от зеркальца весов световой сиг-
нал записал на фотопленке примитивную разность зависимостей изменения веса,
отстоящих друг от друга на температурный интервал в 4 K. Полученная
кривая,
несомненно, аналогична зависимости производной, но не тождественна ей, как
можно судить об этом на основании рис. 6. Здесь изображены кривые изменения
массы (кривые 1 и 2), относящиеся к температурным значениям Т и Т-4, а также
их разность (кривая 5). Кроме того, на рисунке представлены также кривые, кото-
рые могли бы получиться
при разности температур двух печей не 4 K, а 8 K (кри-
вые 3 и 6) или же 16 K (кривые 4 и 7). Как следует из анализа данных, проиллюст-
рированных рис. 6, ход "разностной" кривой зависит от величины смещения тем-
ператур в печах (кривые 5, 6 и 7).
Это означает, что разница температур в 4 K между обеими
печами должна
все время точно соблюдаться. Кроме того, при заполнении тиглей необходимо
следить, чтобы оба материала были уплотнены в одинаковой мере для соблюде-
ния неизменности смещения фаз между процессами разложения обоих образцов,
и, как следствие, отсутствия перекрытия или перекрещивания процессов разло-
жения. В предложенном методе безусловно неблагоприятным моментом является
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 13
- 14
- 15
- 16
- 17
- …
- следующая ›
- последняя »
