Составители:
Рубрика:
7
го весьма сомнительна. Следует отметить, что пиковые значения температуры,
измеряемые аппаратом данного типа, представляют собой не действительную
температуру превращения, а только температуру инертного вещества в тот мо-
мент, когда скорость превращения в пробе достигает своего максимума. На ука-
занную ошибку метода обратили внимание Берг, Смит и Баршед. Идея же изме-
рения
температуры в самом исследуемом материале долгое время оставалась
нереализованной.
С самого начала создания этого метода специалисты стремились исполь-
зовать кривые ДТА для определения количественных соотношений. Количествен-
ные оценки кривых ДТА научно обосновывались исследователями Шпейлом, Бер-
келгаммером, Паском и Дэвисом, а попытки усовершенствования метода нашли
отражение в работах Керра и Купа,
Баршеда, Берга, Фельдварине, Клибурски и
многих других. Вначале исследователи искали надежные зависимости между вы-
сотой пика кривой ДТА и содержанием искомого компонента в пробе. Основанием
количественной оценки в настоящее время является площадь, ограниченная кри-
выми и основной линией. Такой метод количественной оценки является правиль-
ным, но весьма неточным и затруднительным. На
практике оказывается, что коли-
чественная оценка кривых ДТА этим методом может производиться лишь с точно-
стью, не превышающей 5...10%. Повысить точность количественного определения
теплового эффекта можно увеличив точность определения разности температур
между пробой и инертным веществом. На практике это достигается заменой тер-
мопар №1 и №2 (см. рис. 2) на блоки термопар,
которые увеличивают сигнал на
регистрирующем разность температур приборе и тем самым повышают точность
ее определения. Развитие метода ДТА в направлении повышения точности коли-
чественного определения тепловых эффектов привело к созданию нового метода
исследования – дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ
Наряду с методом дифференциально-термического анализа веществ ак-
тивно развивалась и вторая ветвь термического анализа – метод термограви-
метрии. С помощью последнего можно с высокой степенью точности проследить
за изменением массы пробы при повышении температуры.
Термогравиметрия – это развитие метода исследования, заключающегося в
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 6
- 7
- 8
- 9
- 10
- …
- следующая ›
- последняя »
