Газохроматографические измерения. Арутюнов Ю.И - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

ся до и после определяемых компонентов. Концентрация i-го компонента в
анализируемой пробе определяется по уравнению:
2.
2.2.
1.
1.1.
ст
стст
ii
ст
стст
ii
i
r
yK
yK
r
yK
yK
C ⋅
⋅
⋅⋅
⋅
=
,
(4.13)
где
i
K
,
.1ст
K
,
.2ст
K
− коэффициенты чувствительности (массовые или
мольные, в зависимости от вида определяемой концентрации), используе-
мого детектора для
i-го компонента и стандартных веществ 1 и 2 относи-
тельно бензола;
y
i
, y
ст.1
, y
ст.2
− соответственно хроматографические сигна-
лы (площадь пика
Q, высота пика h или произведение высоты пика на рас-
стояние удерживания
); ,
−
отношение количества стандарт-
ных веществ 1 и 2, введенных в пробу, к количеству пробы без стандартов.
R
lh ⋅
1.ст
r
2.ст
r
Как видно из уравнения (4.13), концентрация
i-го компонента опреде-
ляется как среднее геометрическое из двух значений, рассчитанных относи-
тельно стандарта 1 и стандарта 2. Возможно использование при интерпре-
тации хроматограмм и среднего арифметического значения концентраций.
Метод двойного внутреннего стандарта обладает большей (по сравне-
нию с обычным внутренним стандартом) точностью, так как обеспечивает
взаимную корреляцию погрешностей как самих сигналов,
так и коэффици-
ентов чувствительности для веществ, значения
t
R
и K которых удовлетво-
ряют условию:
и
. Это связано с компен-
сирующим влиянием двух стандартов в одном цикле анализа.
1.2. стiст
RRR
ttt >>
2.1. стiст
KKK >>
В зависимости от локализации пика компонента на хроматограмме
компенсирующее влияние стандартов будет неодинаковым. Так, если
стандартами являются
н-алканы, то это влияние может быть учтено путем
введения индекса удерживания. Тогда
()
⎥
⎦
⎤
⎢
⎣
⎡
⋅
⋅−+⋅
⋅
=
1.1.
1.
2.2.
2.
1
стст
ст
ii
стст
ст
iii
Ky
r
JJ
Ky
r
KyC
δδ
,
(4.14)
где
1.2.
1.
стст
стi
i
JJ
JJ
J
−
−
=
δ
− степень локализации i-го компонента на хромато-
грамме меду пиками стандартов по удерживанию;
, , − ли-
нейные индексы удерживания
i-го компонента, стандарта №1 и №2 соот-
ветственно, или
i
J
1.ст
J
2.ст
J
1.2.
1.
стст
стi
i
чч
чч
ч
JJ
JJ
J
−
−
=
δ
− степень локализации i-го компонента
по чувствительности;
, , − индексы чувствительности i-
i
ч
J
1.ст
ч
J
2.ст
ч
J
38

Страницы