Лабораторный практикум по общей химической технологии. Балдаев Н.С. - 17 стр.

                           33                                                          34

постоянной температуры в реакторе он помещен в термо-       гентов в исходных растворах и соотношения их объемных
стат 18, через который циркулирует теплоноситель с задан-   расходов.
ной температурой.                                               Объем реактора рассчитывается по формуле
    Реагенты – раствор NaOH и раствор уксусной кислоты –
реагируют по мере прохождения через реактор. Для изме-                                   0.785 ⋅ d 2 ⋅ l
рения концентрации NaOH по длине реактора установлены                               v=                   ,      (4.4)
                                                                                            1000
ячейки 2-6 с кранами. Концентрация NaOH определяется            где d – внутренний диаметр трубки реактора, равный 0,8
по изменению электропроводности смеси. Измерения про-       см; l – длина трубки реактора.
изводят при помощи автоматического моста КСМ-4 7, что           Время пребывания реагентов в реакторе определяется
позволяет непрерывно контролировать ход процесса без от-    по формуле
бора проб.                                                                            τ= v/ V,                  (4.5)
    Работа выполняется в следующем порядке. При закры-          где v - объем реактора, дм3; V – объемный расход реа-
тых вентилях 11 и 13 заливают в термостаты 8 и 9 исходные   гентов, дм3/ч.
реагенты: раствор NaOH и раствор этилацетата. Включают          Концентрацию NaOH определяют по калибровочным
термостаты 8 и 9 и устанавливают при помощи контактных      кривым зависимости сопротивления от концентрации. Кон-
термометров 15 и 16 заданную температуру. Такую же тем-     центрация этилацетата рассчитывается с учетом его началь-
пературу устанавливают в термостате 18. Закрывают кран 1    ной концентрации и его количества, вступившего в реак-
и краны ячеек 2-5 и открывают кран 14 и кран ячейки 6.      цию. Последнее эквивалентно количеству прореагировав-
Вентилем 11 устанавливают по ротаметру 10 необходимый       шей NaOH, которое можно определить по начальной и те-
расход раствора NaOH, а вентилем 13 по ротаметру 12 –       кущей концентрации NaOH. Степень превращения реагента
этилацетат. После установления температуры в системе        хА определяют по формуле
производят замер сопротивления в последней ячейке 6. За-                          хА = (САo – СА)/ САo .         (4.6)
мер повторяют несколько раз через 2-3 мин до получения          При проведении работы выполняют одно из следующих
постоянной величины сопротивления, свидетельствующей        заданий. Изучают зависимости изменения основных пара-
об установлении режима в реакторе. Затем измеряют сопро-    метров процесса – концентрации и степени превращения
тивление в следующей ячейке. Для этого сначала открыва-     NaOH и этилацетата по длине реактора – от различных ре-
ют кран на ячейке 5 и только потом закрывают кран на        жимов, определяют влияние объемной скорости подачи реа-
ячейке 6, а не наоборот, чтобы не нарушить режим движе-     гентов, соотношения объемных расходов NaOH и этилаце-
ния жидкости в реакторе. Измеряют сопротивление во всех     тата (т.е. начальных концентраций NaOH и этилацетата) и
ячейках. В каждой ячейке замер повторяют 2-3 раза. Чере-    температуры на показатели процесса и по полученным дан-
дование ячеек в процессе измерения может быть любым.        ным строят графики.
    Начальные концентрации щелочи и этилацетата на вхо-         Объемный расход реагентов может иметь значения 3, 4,
де в реактор рассчитываются исходя из концентраций реа-     5, 6, 7 л/ч; отношение объемного расхода щелочи и этил