Лабораторный практикум по общей химической технологии. Балдаев Н.С. - 5 стр.

UptoLike

Составители: 

11 12
Na – OOC – CH
2
CH
2
COONa
Mg
2+
+ N – CH
2
- CH
2
– N
H – OOC – CH
2
CH
2
COOH
Mg
OOC – CH
2
CH
2
- COO
N N Na
2
+ 2H
+
OOC – CH
2
(CH
2
)
2
CH
2
– COO
О конце реакции судят по изменению цвета индикатора
хромогена черного от розово-малинового до синевато-
серого. Появление синевато-серого окрашивания свидетель-
ствует об отсутствии ионов Са
2+
и Mg
2+
в растворе, т.е. о
полном связывании их трилоном Б.
Для выполнения анализа в коническую колбу вместимо-
стью 250 см
3
отмеривают 100-150 см
3
исследуемой воды,
добавляют 5 см
3
аммиачного буферного раствора, 6-7 ка-
пель индикатора хромогена и медленно титруют раствор 0,1
н раствором трилона Б до перехода красной окраски в серо-
вато-синюю (фиолетовую). Общую жесткость воды Ж
о
(ммоль/дм
3
) вычисляют по формуле:
Ж
о
=0,5· v
1
k1000/v . (1.1)
Где v
1
объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходован-
ный на титрование пробы, см
3
; k – коэффициент нормаль-
ности раствора трилона Б, k = н
факт
/ 0,1 н ; v – объем иссле-
дуемой пробы воды, см
3
.
К а р б о н а т н а я ж е с т к о с т ь. Титруют 100 см
3
анализируемой воды 0,1н HCl с индикатором метиловым
оранжевым до перехода окраски в розовую. Карбонатную
жесткость (ммоль/дм
3
) рассчитывают по формуле
Ж
к
= 0,5·Nv
1
1000 / v
2
,
(1.2)
где N – нормальность HCl; v
1
объем HCl, затраченный
на титрование, см
3
; v
2
объем воды, взятый для анализа,
см
3
.
Н е к а р б о н а т н а я ж е с т к о с т ь определяется
по разности между общей и карбонатной жесткостью:
Ж
н
= Ж
о
Ж
к
. (1.3)
М а г н и е в а я ж е с т к о с т ь. Магний определяют
объемно-аналитическим методом. Для этого имеющиеся в
воде бикарбонаты и карбонаты переводят титрованием со-
ляной кислотой в хлориды. Образующуюся двуокись угле-
рода удаляют кипячением. Магний осаждают избытком
Са(ОН)
2
:
Mg
2+
+ Ca(OH)
2
= Mg(OH)
2
+ Ca
2+
Осадок отфильтровывают, а избыток окиси кальция от-
титровывают 0.1 н HCl.
Для выполнения анализа к 100см
3
воды добавляют три
капли метилового оранжевого и оттитровывают 0.1 н HCl
до оранжевой окраски и также оттитровывают холостую
пробу, содержащую 100см
3
дистиллированной воды. Обе
колбы с растворами нагревают до кипения и переносят в
мерные колбы на 200см
3
, добавляют по 50см
3
насыщенного
раствора Са(ОН)
2
и доливают водой до нижней части гор-
лышка. Содержимое колб перемешивают и ставят на водя-
ную баню на 30 мин. После охлаждения колбы доводят объ-
ем раствора до метки, перемешивают и отфильтровывают
осадок гидроокиси магния. По 100см
3
фильтрата из каждой
пробы титруют 0.1 н HCl с фенолфталеином, связывая из-
быток гидроокиси кальция. Количество магния рассчитыва-
ется по формуле:
                                      11                                                           12

          Na – OOC – CH2                                CH2COONa
    2+
Mg +                           N – CH2 - CH2 – N                   →       где N – нормальность HCl; v1 – объем HCl, затраченный
          H – OOC – CH2                                 CH2COOH        на титрование, см3; v2 – объем воды, взятый для анализа,
                                                                       см3.
                          Mg                                               Н е к а р б о н а т н а я ж е с т к о с т ь определяется
         OOC – CH2                    CH2 - COO                        по разности между общей и карбонатной жесткостью:
→                    N            N                Na2 + 2H+
         OOC – CH2       (CH2)2       CH2 – COO                                                 Жн = Жо – Жк.                 (1.3)

    О конце реакции судят по изменению цвета индикатора                   М а г н и е в а я ж е с т к о с т ь. Магний определяют
хромогена черного от розово-малинового до синевато-                    объемно-аналитическим методом. Для этого имеющиеся в
серого. Появление синевато-серого окрашивания свидетель-               воде бикарбонаты и карбонаты переводят титрованием со-
ствует об отсутствии ионов Са2+ и Mg2+ в растворе, т.е. о              ляной кислотой в хлориды. Образующуюся двуокись угле-
полном связывании их трилоном Б.                                       рода удаляют кипячением. Магний осаждают избытком
    Для выполнения анализа в коническую колбу вместимо-                Са(ОН)2:
стью 250 см3 отмеривают 100-150 см3 исследуемой воды,
добавляют 5 см3 аммиачного буферного раствора, 6-7 ка-                               Mg2+ + Ca(OH)2 = Mg(OH)2 ↓+ Ca2+
пель индикатора хромогена и медленно титруют раствор 0,1
н раствором трилона Б до перехода красной окраски в серо-                  Осадок отфильтровывают, а избыток окиси кальция от-
вато-синюю (фиолетовую). Общую жесткость воды Жо                       титровывают 0.1 н HCl.
(ммоль/дм3) вычисляют по формуле:                                          Для выполнения анализа к 100см3 воды добавляют три
                                                                       капли метилового оранжевого и оттитровывают 0.1 н HCl
                         Жо =0,5· v1⋅k⋅1000/v .                (1.1)   до оранжевой окраски и также оттитровывают холостую
                                                                       пробу, содержащую 100см3 дистиллированной воды. Обе
   Где v1 – объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходован-              колбы с растворами нагревают до кипения и переносят в
ный на титрование пробы, см3; k – коэффициент нормаль-                 мерные колбы на 200см3, добавляют по 50см3 насыщенного
ности раствора трилона Б, k = нфакт/ 0,1 н ; v – объем иссле-          раствора Са(ОН)2 и доливают водой до нижней части гор-
дуемой пробы воды, см3.                                                лышка. Содержимое колб перемешивают и ставят на водя-
   К а р б о н а т н а я ж е с т к о с т ь. Титруют 100 см3            ную баню на 30 мин. После охлаждения колбы доводят объ-
анализируемой воды 0,1н HCl с индикатором метиловым                    ем раствора до метки, перемешивают и отфильтровывают
оранжевым до перехода окраски в розовую. Карбонатную                   осадок гидроокиси магния. По 100см3 фильтрата из каждой
жесткость (ммоль/дм3) рассчитывают по формуле                          пробы титруют 0.1 н HCl с фенолфталеином, связывая из-
                                                                       быток гидроокиси кальция. Количество магния рассчитыва-
                          Жк = 0,5·N⋅v1 ⋅ 1000 / v2 ,          (1.2)   ется по формуле: