Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 122 стр.

UptoLike

Рубрика: 

122
серная кислота по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
аммония молибдат по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.;
кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76,ч. или ч.д.а.;
калий сурьмяно-виннокислый пo ТУ 6-09-803-76, ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77.
Ход работы
1. Подготовка к анализу:
1. Приготовление аттестованного раствора фосфат-ионов с кон-
центрацией фосфора 1,25 мг/дм
3
. Готовят согласно Инструкции по
применению стандартного образца водного раствора фосфат-ионов
(БВ-3) ГСО 2535.
2. Приготовление раствора серной кислоты с концентрацией 2,5
моль/дм
3
. В мерный цилиндр вместимостью 500 см
3
наливают 400 см
3
дистиллированной воды, прибавляют 70 см
3
концентрированной сер-
ной кислоты мерным цилиндром вместимостью 100 см
3
. Объем раство-
ра доводит до метки на колбе дистиллированной водой, перемешивают.
3. Приготовление раствора молибдата аммония. Взвешивают 20
г молибдата аммония, переносят в химический стакан, растворяют в
500 см
3
дистиллированной воды, слегка подогревают. В случае появ-
ления мути раствор следует отфильтровать.
4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с концен-
трацией 0,1 моль/дм
3
. В химическом стаканчике взвешивают 1,32 г ас-
корбиновой кислоты. Содержимое стаканчика растворяют в мерном ци-
линдре вместимостью 100 см
3
. Раствор готовят непосредственно перед
выполнением измерений.
5. Приготовление раствора сурьмяно-виннокислого калия. В
химическом стаканчике взвешивают 0,2742 г сурьмяно-виннокислого
калия. Содержимое стаканчика растворяют в 100 см
3
дважды дистил-
лированной воды в мерном цилиндре вместимостью 100 см
3
.
6. Приготовление смешанного реактива. В мерный цилиндр
вместимостью 250 см
3
вносят 125 см
3
раствора серной кислоты (п. 2) и
смешивают с 37,5 см
3
раствора молибдата аммония (п. 3), отобранного
мерным цилиндром, добавляют 75 см
3
раствора аскорбиновой кислоты
(п. 4), отобранного мерным цилиндром вместимостью 100 см
3
, и затем
приливают 12,5 см
3
раствора сурьмяно-виннокислого калия, отобран-
ного мерным цилиндром вместимостью 50 см
3
. Полученную смесь
тщательно перемешивают. Этот реактив можно хранить не более 24 ч.
     – серная кислота по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
     – аммония молибдат по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.;
     – кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76,ч. или ч.д.а.;
     – калий сурьмяно-виннокислый пo ТУ 6-09-803-76, ч.;
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     – фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77.
       Ход работы
       1. Подготовка к анализу:
         1. Приготовление аттестованного раствора фосфат-ионов с кон-
центрацией фосфора 1,25 мг/дм3. Готовят согласно Инструкции по
применению стандартного образца водного раствора фосфат-ионов
(БВ-3) ГСО 2535.
         2. Приготовление раствора серной кислоты с концентрацией 2,5
моль/дм3. В мерный цилиндр вместимостью 500 см3 наливают 400 см3
дистиллированной воды, прибавляют 70 см3 концентрированной сер-
ной кислоты мерным цилиндром вместимостью 100 см3. Объем раство-
ра доводит до метки на колбе дистиллированной водой, перемешивают.
         3. Приготовление раствора молибдата аммония. Взвешивают 20
г молибдата аммония, переносят в химический стакан, растворяют в
500 см3 дистиллированной воды, слегка подогревают. В случае появ-
ления мути раствор следует отфильтровать.
         4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с концен-
трацией 0,1 моль/дм3. В химическом стаканчике взвешивают 1,32 г ас-
корбиновой кислоты. Содержимое стаканчика растворяют в мерном ци-
линдре вместимостью 100 см3. Раствор готовят непосредственно перед
выполнением измерений.
         5. Приготовление раствора сурьмяно-виннокислого калия. В
химическом стаканчике взвешивают 0,2742 г сурьмяно-виннокислого
калия. Содержимое стаканчика растворяют в 100 см3 дважды дистил-
лированной воды в мерном цилиндре вместимостью 100 см3.
         6. Приготовление смешанного реактива. В мерный цилиндр
вместимостью 250 см3 вносят 125 см3 раствора серной кислоты (п. 2) и
смешивают с 37,5 см3 раствора молибдата аммония (п. 3), отобранного
мерным цилиндром, добавляют 75 см3 раствора аскорбиновой кислоты
(п. 4), отобранного мерным цилиндром вместимостью 100 см3, и затем
приливают 12,5 см3 раствора сурьмяно-виннокислого калия, отобран-
ного мерным цилиндром вместимостью 50 см3. Полученную смесь
тщательно перемешивают. Этот реактив можно хранить не более 24 ч.


                                122