Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 187 стр.

во концентрированной серной кислоты. Для ускорения сжигания ре-
комендуется использовать серную кислоту, содержащую селен. Со-
держимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими круго-
выми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Колбу
устанавливают на нагреватель так, чтобы ее ось была наклонена под
углом 30–45" к вертикали, в горло колбы встряхивают маленькую
стеклянную воронку или втулку для уменьшения улетучивания кисло-
ты во время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, что-
бы предотвратить бурное пенообразование. При нагревании навеску
время от времени помешивают вращательными движениями колбы.
После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не
будет доведена до постоянного кипения. Нагрев считается нормаль-
ным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине горла кол-
бы Кьельдаля, избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с
жидкостью. После того как жидкость обесцветится (допускается слег-
ка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают в течение 30 мин. После
охлаждения минерализат количественно переносят в отгонную колбу,
три раза ополаскивают колбу Кьельдаля 20–30 см3 дистиллированной
воды. Общий объем раствора в отгонной колбе должен составлять
200–250 см3.
       2. Отгонка аммиака в серную кислоту. В приемную колбу пи-
петкой наливают 50 см3 раствора серной кислоты С (1/2 Н2SO4) = 0,05
моль/дм3. Колбу подставляют под холодильник так, чтобы его кончик
был погружен в раствор серной кислоты на глубину не менее чем I см.
Через холодильник пропускают холодную воду.
       Отгонную колбу присоединяют к аппарату для отгонки аммиа-
ка и через капельную воронку осторожно приливают в колбу с мине-
рализатом раствор гидроокиси натрия с массовой долей 33%. Воронку
промывают 2–3 раза 10–15 см3 дистиллированной воды, оставляя не-
большое количество воды в качестве гидрозатвора. Допускается при-
бавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы
к аппарату.
       Объем приливаемой гидроокиси натрия зависит от объема сер-
ной кислоты, использованной для приготовления минерализата. На
каждый кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся после
окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3,5
см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 33%. Допускается
предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раство-

                               187