Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 234 стр.

UptoLike

Рубрика: 

234
2. Проведение анализа:
1. Навеску 1,5 г фосфогипса, взвешенного с погрешностью до
четвертого знака, помещают в стакан вместимостью 250 см
3
, доливают
50 см
3
разбавленного раствора соляной кислоты 1:1, стакан накрывают
фарфоровой чашкой и кипятят в течение 30 минут.
2. Затем раствор с нерастворимым остатком переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см
3
. Раствор охлаждают, доводят
водой объем до метки, перемешивают и фильтруют в коническую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата через фильтр «белая
лента» (раствор).
3. В коническую колбу вместимостью 250 см
3
отбирают 10 см
3
фильтрата, добавляют 50 см
3
воды, 10–15 см
3
гидроокиси калия.
Значение рН среды (рН=13) проверяют по универсальной
индикаторной бумаге. На кончике шпателя вносят флуорексон и
титруют стандартным раствором трилона Б (0,02 М), применяя черный
фон, до исчезновения желто-зеленой флуоресценции.
4. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же
условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого
раствора.
5. Массовую долю основного вещества CaSO
4
2H
2
O в сыром
фосфогипсе в % вычисляют по формуле
10
10025000344,0)(
21
1
m
KVV
X
,
(4.10)
где V
1
объем раствора 0,02 М трилона Б, израсходованный на
титрование анализируемой пробы, см
3
;
V
2
объем раствора 0,05 М трилона Б, израсходованный
на титрование контрольной пробы, см
3
;
0,00344 масса СаSО
4
, соответствующая точно 1 см
3
0,02М
раствора трилона Б, г;
250 объем мерной колбы, см
3
;
m масса навески, г;
10 аликвота, см
3
K поправочный коэффициент к раствору трилона Б
концентрации 0,02 моль/дм
3
.
Массовую долю основного вещества (CaSO
4
·2 H
2
O) в пересчете
на сухой дигидрат (Х
2
) в процентах вычисляют по формуле
      2. Проведение анализа:
        1. Навеску 1,5 г фосфогипса, взвешенного с погрешностью до
четвертого знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3, доливают
50 см3 разбавленного раствора соляной кислоты 1:1, стакан накрывают
фарфоровой чашкой и кипятят в течение 30 минут.
        2. Затем раствор с нерастворимым остатком переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор охлаждают, доводят
водой объем до метки, перемешивают и фильтруют в коническую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата через фильтр «белая
лента» (раствор).
        3. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
фильтрата, добавляют 50 см3 воды, 10–15 см3 гидроокиси калия.
Значение рН среды (рН=13) проверяют по универсальной
индикаторной бумаге. На кончике шпателя вносят флуорексон и
титруют стандартным раствором трилона Б (0,02 М), применяя черный
фон, до исчезновения желто-зеленой флуоресценции.
        4. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же
условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого
раствора.
        5. Массовую долю основного вещества CaSO4 • 2H2O в сыром
фосфогипсе в % вычисляют по формуле
            (V1 V2 ) 0,00344 K 250 100 ,
       X1                                     (4.10)
                        m 10
где    V1 – объем раствора 0,02 М трилона Б, израсходованный на
            титрование анализируемой пробы, см3;
       V2 – объем раствора 0,05 М трилона Б, израсходованный
            на титрование контрольной пробы, см3;
  0,00344 – масса СаSО4, соответствующая точно 1 см3 0,02М
            раствора трилона Б, г;
      250 – объем мерной колбы, см3;
       m – масса навески, г;
       10 – аликвота, см3
       K – поправочный коэффициент к раствору трилона Б
             концентрации 0,02 моль/дм3.
      Массовую долю основного вещества (CaSO4·2 H2O) в пересчете
на сухой дигидрат (Х2) в процентах вычисляют по формуле



                                  234