Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 243 стр.

       5. Установление и контроль градуировочной характеристики.
Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по экс-
плуатации прибора. Контроль стабильности градуировочной зависи-
мости проводят по одному или двум градуировочным растворам,
близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обя-
зательно при смене основных реактивов. Градуировка признается ста-
бильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается
от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуиров-
ку прибора необходимо повторить.
       6. Подготовка хроматографической колонки. В нижнюю часть
колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засы-
пают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем
стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке использу-
ют однократно. Перед засыпкой в колонку Al2O3 прокаливают в му-
фельной печи при 500-600°С в течение 4-часов, после чего к прока-
ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3
масс.% и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов.
Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к исполь-
зованию в течение 1 месяца при хранении в эксикаторе или колбе с
притертой пробкой.
      2. Проведение анализа:
        1. Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью
100 см3 с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе зали-
вают 10 см3 четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в
аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа.
        2. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр
«белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с
последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми пор-
циями четыреххлористого углерода по 10 см3 в каждой. Все экстракты
объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см3 и фиксируют суммар-
ный объем V.
        3. На приборе ориентировочно оценивают содержание нефте-
продуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм3. В
случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта
объемом 5 см3, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см3 и
доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания
прибора снова превышают 90 мг/дм3, процедуру разбавления повто-
ряют.

                               243