Физико-химический анализ почв. Беляев А.Б. - 4 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

4
В полученной вытяжке определение аммония проводят по методу Несслера.
В основу этого метода положено взаимодействие иона аммония с щелочным
раствором ртутноиодистого калия К
2
[HgI
4
]+КОН с образованием нерастворимого
йодистого меркураммония окрашенного при небольших количествах, не
превышающих 0.15 мг NН
4
в 100 мл в желтый цвет. При большей концентрации
раствор приобретает красноватый цвет, поэтому следует для определения брать
меньший объем вытяжки.
NH
4
OH + 2K
2
HgI
4
+ 3KOH → NH
2
Hg
2
OI + 7KI + 3H
2
O
Определению мешают присутствующие в почвенных вытяжках Ca
2+
и Mg
2+
.
Они осаждаются реактивом Несслера и вызывают опалесценцию растворов. Для
устранения этого в вытяжку перед добавлением реактива Несслера вносят
сегнетовую соль KNaC
4
H
4
O
6
·4Н
2
О (калий-натрий виннокислый), образующую с
кальцием и магнием растворимые комплексные соединения.
Примечание: 1. Определение N-NH
4
проводят в свежеотобранных образцах
почвы с естественной влажностью.
2. Для отработки методики определения аммония (так и нитратного азота)
возможно использование воздушно-сухих образцов почвы.
Ход определения
1. 10 г почвы помещают в колбу на 250 мл и заливают ее 100 мл 2%
раствора KCl. Колбы встряхивают в течение 1 часа. Одновременно
берется навеска для определения гигроскопической влажности и
пересчета данных на сухую почву.
2. Содержимое колбы фильтруют через воронку с вложенным в нее
складчатым фильтром (d=14 см). Одновременно фильтруют
контрольную пробу на чистоту реактивов и фильтров. Для этого
пропускают через контрольный фильтр 100 мл 2% KCl. В дальнейшем с
этим фильтром поступают также, как и с вытяжками из почв.
3. В зависимости от содержания N-NH
4
берут от 5 до 4 мл вытяжки и
помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной
водой примерно до 40 мл. После этого прибавляют 2 мл сегнетовой соли
и хорошо перемешивают.
4. За 15-20 мин. до просмотра включают в сеть фотоэлектроколориметр и
оставляют стоять прибор это время с закрытыми шторками.
5. Перед прибавлением реактива Несслера таким же способом
приготовляют образцовые растворы. Для этого в мерные колбы на 50 мл
приливают из бюретки 1, 2, 5, 10, 15и 20 мл рабочего эталонного
раствора, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 2
мл сегнетовой соли и хорошо перемешивают.
6. Во все колбы (и эталонные, и испытуемые) прибавляют по 2 мл реактива
Несслера (из бюретки), доводят содержимое колб водой до метки и снова
тщательно перемешивают. В растворе сразу же начинает развиваться
окраска, которая должна быть чисто желтой и светлого оттенка. Если
раствор приобретает оранжевый или красноватый цвет, анализ
повторяют, беря меньший объем вытяжки. Через 2-3 мин. раствор
(последовательно) колориметрируют на фотоколориметре с синим 
                                      4

      В полученной вытяжке определение аммония проводят по методу Несслера.
В основу этого метода положено взаимодействие иона аммония с щелочным
раствором ртутноиодистого калия К2[HgI4]+КОН с образованием нерастворимого
йодистого меркураммония окрашенного при небольших количествах, не
превышающих 0.15 мг NН4 в 100 мл в желтый цвет. При большей концентрации
раствор приобретает красноватый цвет, поэтому следует для определения брать
меньший объем вытяжки.
      NH4OH + 2K2HgI4 + 3KOH → NH2Hg2OI + 7KI + 3H2O
      Определению мешают присутствующие в почвенных вытяжках Ca2+ и Mg2+.
Они осаждаются реактивом Несслера и вызывают опалесценцию растворов. Для
устранения этого в вытяжку перед добавлением реактива Несслера вносят
сегнетовую соль KNaC4H4O6·4Н2О (калий-натрий виннокислый), образующую с
кальцием и магнием растворимые комплексные соединения.
      Примечание: 1. Определение N-NH4 проводят в свежеотобранных образцах
почвы с естественной влажностью.
      2. Для отработки методики определения аммония (так и нитратного азота)
возможно использование воздушно-сухих образцов почвы.
                                  Ход определения
      1. 10 г почвы помещают в колбу на 250 мл и заливают ее 100 мл 2%
         раствора KCl. Колбы встряхивают в течение 1 часа. Одновременно
         берется навеска для определения гигроскопической влажности и
         пересчета данных на сухую почву.
      2. Содержимое колбы фильтруют через воронку с вложенным в нее
         складчатым фильтром (d=14 см). Одновременно фильтруют
         контрольную пробу на чистоту реактивов и фильтров. Для этого
         пропускают через контрольный фильтр 100 мл 2% KCl. В дальнейшем с
         этим фильтром поступают также, как и с вытяжками из почв.
      3. В зависимости от содержания N-NH4 берут от 5 до 4 мл вытяжки и
         помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной
         водой примерно до 40 мл. После этого прибавляют 2 мл сегнетовой соли
         и хорошо перемешивают.
      4. За 15-20 мин. до просмотра включают в сеть фотоэлектроколориметр и
         оставляют стоять прибор это время с закрытыми шторками.
      5. Перед прибавлением реактива Несслера таким же способом
         приготовляют образцовые растворы. Для этого в мерные колбы на 50 мл
         приливают из бюретки 1, 2, 5, 10, 15и 20 мл рабочего эталонного
         раствора, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 2
         мл сегнетовой соли и хорошо перемешивают.
      6. Во все колбы (и эталонные, и испытуемые) прибавляют по 2 мл реактива
         Несслера (из бюретки), доводят содержимое колб водой до метки и снова
         тщательно перемешивают. В растворе сразу же начинает развиваться
         окраска, которая должна быть чисто желтой и светлого оттенка. Если
         раствор приобретает оранжевый или красноватый цвет, анализ
         повторяют, беря меньший объем вытяжки. Через 2-3 мин. раствор
         (последовательно) колориметрируют на фотоколориметре с синим

Страницы