Составители:
Рубрика:
При подготовке пробы к определению заданного элемента необхо-
димо учитывать влияние на величину аналитического сигнала сопутст-
вующих элементов и состава анализируемого образца.
Мешающие влияния
Определению щелочных металлов мешает кальций, если от-
ношение Са : Nа или Са : К превышает 10.
Кроме того, и сами щелочные металлы мешают определению друг
друга при определенных соотношениях концентраций: определению ка-
лия мешает натрий при отношении содержания Na : К ≥ 5 и, наоборот,
определению натрия мешает калий, если отношение К : Nа > 5 .
Для устранения мешающих влияний сопутствующих элементов
можно использовать следующие приемы:
в анализируемый раствор можно ввести спектроскопический бу-
ферный раствор состава: 50 г СsCl и 250 г
Al(NO
3
)
3
·9H
2
O в 1 л, − в коли-
честве 5 мл на 50 мл анализируемого или стандартного раствора;
для устранения мешающего влияния Са, Ва и Sr при определении
щелочных металлов можно ввести по 5 мл смеси растворов Na
2
SO
4
(5г/л) Na
2
CO
3
(10 г/л) на 50 мл;
можно использовать для определения концентрации метод доба-
вок.
Если анализируемая проба содержит большое количество органи-
ческих веществ или комплексообразователей, то это может вызвать за-
труднения при определении и потребуется предварительная обработка
пробы.
Органические вещества можно удалять сухим и мокрым сжигани-
ем.
Сухое сжигание
Анализируемую пробу, помещенную в платиновую или кварцевую
чашку, выпаривают досуха на водяной бане; переносят в муфельную
печь и прокаливают до тех пор, пока остаток не станет белым. При ус-
тановлении температуры прокаливания необходимо учитывать лету-
честь солей определяемых элементов. Если определяется только натрий,
то температуру можно поднять до 600
0
С. Если определяют элементы,
соли которых летучи, то температуру прокаливания не следует подни-
мать выше 400 - 450
0
С.
Остаток после прокаливания смачивают минимальным коли-
чеством концентрированной хлороводородной кислоты, добавляют дис-
тиллированную воду, нагревают до растворения, фильтруют раствор,
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 58
- 59
- 60
- 61
- 62
- …
- следующая ›
- последняя »
