Аналитическая химия. Ч.2. Физико-химические методы анализа. Беляева Т.В. - 91 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

4. Определение содержания нефтепродуктов в элюате с помощью ИК-
спектроскопии.
Подготовка пробы к анализу
Пробу сточной воды заданного в зависимости от ожидаемого со-
держания нефтепродуктов объема подкисляют серной кислотой до
рН = 2.
Экстракция
Добавляют в анализируемую пробу 2 г хлорида натрия на каждый
литр жидкости, добавляют тетрахлорид углерода и помещают пробу в
экстрактор. Выставляют на реле времени экстрактора время экстрагиро-
вания (не менее 3 минут) и включают установку. После перемешивания
и отстаивания эмульсии сливают нижний слой до первой капли воды в
сухой мерный цилиндр. Экстракцию повторяют не менее трех раз, со-
бирая экстракты в тот же цилиндр вместимостью 100 мл, закрытый
стеклянной пробкой. Всего на экстрагирование расходуют точно 30 мл
экстрагента. Экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия в течение
30 минут.
После высушивания экстракт декантируют в сухой цилиндр вме-
стимостью 50 мл, обмыв тетрахлоридом углерода первый цилиндр, и
доводят экстракт до 30 мл чистым растворителем.
Хроматографическое разделение
В заполненную высушенным оксидом алюминия подготовленную
хроматографическую колонку переносят экстракт и дополнительно 5мл
тетрахлорида углерода, которым обмывают цилиндр после экстракта.
Элюат собирают в цилиндр вместимостью 50 мл, отбрасывая пер-
вые 4 мл. Измеряют объем элюата.
Фотометрирование полученного элюата
В предварительно вымытую и высушенную кювету заливают по-
лученный элюат, помещают ее в оптико-электронный блок и проводят
фотометрирование. По окончании измерений считывают с цифрового
табло показания по результатам измерения, выраженные в единицах
массовой концентрации нефтепродуктов в тетрахлориде углерода
(мг/дм
3
).