Аналитическая химия. Ч.2. Физико-химические методы анализа. Беляева Т.В. - 95 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

Приготовление подвижного растворителя. Смешивают строго в

указанной последовательности 14 мл ацетона, 14 мл диэтиламина, 28 мл

хлороформа. Растворитель готовят непосредственно перед использова-

нием.

Приготовление раствора для промывания экстрактов

100 г хлористого натрия смешивают с 25 г карбоната натрия, рас-

творяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 500мл.

Подготовка пластины “Силуфол”

Пластинку делят на полоски 1,5·15 см.

М е т о д и к а в ы п о л н е н и я х р о м а т о г р а ф и ч е с к о г о

р а з д е л е н и я .

Подготовка пробы и проведение экстракции

Пробу сточной воды анализируют сразу после отбора, хранение

свыше 4 часов недопустимо.

В коническую колбу помещают 100-200 мл сточной воды, добав-

ляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты до получения рН = 1-2,

насыщают раствор в колбе хлористым натрием, тщательно перемеши-

вают и переносят содержимое колбы в делительную воронку, добавля-

ют 20 мл эфира и встряхивают 5 минут, изредка открывая краник, чтобы

выпустить пары эфира. Дают содержимому отстояться и расслоиться

слоями. Воду сливают в коническую колбу из-под пробы, а эфирный

экстракт в чистую сухую делительную воронку. Затем воду переливают

в делительную воронку, в которой производилась первая экстракция,

добавляют 15 мл эфира повторяют экстракцию. Все эфирные вытяжки

собирают в одну делительную воронку и промывают 5 мл промывного

раствора, повторяя промывание новыми порциями промывочного рас-

твора трижды.

Эфирные экстракты фильтруют через сухие бумажные фильтры,

наполовину заполненные сульфатом натрия в конические стаканчики

диаметром и высотой 4 см. Стаканчики помещают в горячую воду и ис-

паряют эфир почти досуха − до 0,1 мл.