Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СЗТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

27
сами щелочные металлы мешают определению друг друга при определен-
ных соотношениях концентраций: определению калия мешает натрий при
отношении содержания Na : К = 5 и, наоборот, определению натрия ме-
шает калий , если отношение К : Nа = 5.
Для устранения мешающих влияний сопутствующих элементов
можно использовать следующие приемы:
- в анализируемый раствор можно ввести спектроскопический бу-
ферный раствор состава: 50 г СsCl и 250 г
Al(NO
3
)
3
⋅ 9H
2
O в 1 л, в количе-
стве 5 мл на 50 мл анализируемого или стандартного раствора;
- для устранения мешающего влияния Са, Ва и Sr при определении
щелочных металлов можно ввести по 5 мл смеси растворов Na
2
SO
4
(5 г/л),
Na
2
CO
3
(10 г/л) на 50 мл;
- можно использовать для определения концентрации метод доба-
вок.
Если анализируемая проба содержит большое количество органиче-
ских веществ или комплексообразователей, то это может вызвать затруд-
нения при определении и потребуется предварительная обработка пробы.
Органические вещества можно удалять сухим и мокрым сжиганием.
Сухое сжигание. Анализируемую пробу, помещенную в платиновую
или кварцевую чашку, выпаривают досуха на водяной бане; переносят в
муфельную печь и прокаливают до тех пор, пока остаток не станет белым.
При установлении температуры прокаливания необходимо учитывать ле-
тучесть солей определяемых элементов. Если определяется только натрий,
то температуру можно поднять до 600°С. Если определяют элементы, со-
ли которых летучи, то температуру прокаливания не следует поднимать
выше 400 - 450°С .
Остаток после прокаливания смачивают минимальным количеством
концентрированной хлороводородной кислоты, добавляют дистиллиро-
ванную воду, нагревают до растворения, фильтруют раствор, промывают
нерастворимый остаток, нейтрализуют фильтрат концентрированным рас-
твором аммиака и разбавляют его до определенного объема водой.
Мокрое сжигание. Анализируемую пробу помещают в коническую
колбу вместимостью 250 мл, подкисляют азотной кислотой и выпаривают
досуха на водяной бане. Прибавляют к полученному остатку 25 мл кон-
центрированной азотной кислоты, нагревают, не доводя до кипения, и при
этой температуре выпаривают до минимального объема и до прекращения
выделения коричневых паров. При необходимости повторяют обработку
азотной кислотой. В конце выпаривают досуха. Если в пробе отсутствова-
ли медь, хром, железо , то полученный остаток должен быть белым. Его
растворяют так же, как и при сухом сжигании.

Страницы