Составители:
Рубрика:
55
гомогенного раствора, как кристаллические, так и аморфные,
обладают более ценными аналитическими свойствами, чем
полученные при непосредственном добавлении растворителя.
Несмотря на то, что этот метод используется уже более 100 лет, лишь
в последние десятилетия стали уделять большое внимание
усовершенствованию классических гравиметрических методик.
Регулирование рН. Для гомогенного получения гидроксил-ионов и
повышения рН раствора часто применяют мочевину (карбамид),
реагирующую по следующему уравнению:
СО(NH
2
)
2
+ 3 H
2
O = CO
2
+ 2 NH
4
+
+ 2 OH
-
.
Этот метод дает хорошие результаты при осаждении гидра-
тированных оксидов или основных солей, например, гидратиро-
ванных оксидов железа (III) или алюминия. Реакция проводится при
температуре, близкой к температуре кипения, поскольку мочевина
является очень слабым основанием (К = 1.5 ⋅ 10
-14
) и при комнатной
температуре практически не диссоциирует. При температуре около
90...100°С генерирование гидроксид-ионов происходит с подходящей
для аналитических целей скоростью: обычно для полного осаждения
требуется от одного до двух часов. Однако получаемые в результате
продукты оказываются более плотными, легко фильтруемыми и
значительно более чистыми по сравнению с полученными
традиционным методом осаждения, в то время как при
непосредственном добавлении основания при осаждении получается
рыхлая студенистая и плохо фильтруемая загрязненная масса.
При гомогенном осаждении кристаллических осадков наблюдается
заметное увеличение кристаллов и их степени чистоты.
Генерирование анионов или катионов. Разработаны методики,
которые позволяют медленно генерировать в растворе такие анионы,
как PO
4
3-
, CO
3
2-
, SO
4
2-
, C
2
O
4
2-
, S
2-
.
Например, при использовании тиоацетамида в растворе протекает
реакция
S O
СН
3
- C -NH
2
+ H
2
O = CH
3
- C NH
2
+ H
2
S .
Образующийся в процессе этой реакции сероводород осаждает
присутствующие в растворе ионы сурьмы, молибдена, меди, кадмия в
виде соответствующих сульфидов.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 53
- 54
- 55
- 56
- 57
- …
- следующая ›
- последняя »