Применение хроматографии в судопроизводстве. Бобырев В.Г. - 24 стр.

UptoLike

Составители: 

 24 
òîí, êñåíîí, äèîêñèä óãëåðîäà, â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ,
î÷èùåííûé âîçäóõ. Ñ ïîìîùüþ ðåäóêòîðà äàâëåíèå ãàçà
óìåíüøàåòñÿ äî íåîáõîäèìîãî, è îí ïîñòóïàåò â êîëîí-
êó, çàïîëíåííóþ ñîðáåíòîì. Ãàç-íîñèòåëü ïîäàåòñÿ ïîä
îïðåäåëåííûì è ïîñòîÿííûì äàâëåíèåì, êîòîðîå óñòà-
íàâëèâàåòñÿ ïðè ïîìîùè ñïåöèàëüíûõ êëàïàíîâ. Ñêî-
ðîñòü ãàçîâîãî ïîòîêà â çàâèñèìîñòè îò ðàçìåðà êî-
ëîíêè ñîñòàâëÿåò îò 20 äî 50 ìë/ìèí.
Èññëåäóåìóþ ïðîáó âåùåñòâà ïåðåä ââîäîì â êîëîí-
êó äîçèðóþò. Æèäêèå ïðîáû ââîäÿò èíæåêöèîííûìè øïðè-
öàìè (0,520 ìêë) â ïîòîê ãàçà  íîñèòåëÿ ÷åðåç ìåì-
áðàíó èç ñèëèêîíîâîé ñàìîóïëîòíÿþùåéñÿ ðåçèíû èñïà-
ðèòåëÿ. Âåùåñòâî äîëæíî èñïàðÿòüñÿ ïðàêòè÷åñêè ìãíî-
âåííî, èíà÷å ïèêè íà õðîìàòîãðàììå ðàñøèðÿþòñÿ, è
òî÷íîñòü àíàëèçà ñíèæàåòñÿ. Ïîýòîìó äîçèðóþùåå óñò-
ðîéñòâî õðîìàòîãðàôà ñíàáæåíî íàãðåâàòåëåì  èñïàðè-
òåëåì, ÷òî ïîçâîëÿåò ïîääåðæèâàòü òåìïåðàòóðó äîçà-
òîðà ïðèìåðíî íà 50 ãðàäóñîâ âûøå, ÷åì òåìïåðàòóðà
êîëîíêè.
 ïðàêòè÷åñêîé äåÿòåëüíîñòè ïðèìåíÿþòñÿ ðàçäåëè-
òåëüíûå êîëîíêè äâóõ òèïîâ: ñïèðàëüíûå, èëè íàñàäî÷-
íûå (íàáèâíûå), à òàêæå êàïèëëÿðíûå. Ñïèðàëüíûå êî-
ëîíêè äèàìåòðîì 26 ìì è äëèíîé 0,520 ì èçãîòàâëèâàþò
èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà, òåôëîíà èëè ñïåöèàëüíûõ
ìåòàëëè÷åñêèõ ñïëàâîâ.  êîëîíêè ïîìåùàþò ñòàöèîíàð-
íóþ ôàçó: â ãàçîàäñîðáöèîííîé õðîìàòîãðàôèè ýòî àä-
ñîðáåíò, à â ãàçîæèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè  íîñèòåëü
ñ òîíêèì ñëîåì íàíåñåííîé æèäêîé ôàçû. ×èñëî ñòàöèî-
íàðíûõ ôàç, â ïðèíöèïå, áåçãðàíè÷íî. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà
äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü ñëåäóþùèì êðèòåðèÿì: õèìè÷åñ-
êàÿ ñòîéêîñòü, íèçêîå äàâëåíèå ïàðà â äèàïàçîíå ðàáî-
÷èõ òåìïåðàòóð êîëîíêè, äîñòàòî÷íûå êîýôôèöèåíòû ðàñ-
ïðåäåëåíèÿ, õîðîøàÿ ñåëåêòèâíîñòü ïî îòíîøåíèþ ê èñ-
ñëåäóåìûì âåùåñòâàì, íèçêàÿ âÿçêîñòü. Íà ïðàêòèêå
èñïîëüçóþòñÿ æèäêèå ôàçû, îáëàäàþùèå âûñîêèìè êîýô-
ôèöèåíòàìè ðàçäåëåíèÿ ê ðàçëè÷íûì êëàññàì õèìè÷åñêèõ
âåùåñòâ. Æèäêàÿ ôàçà íàíîñèòñÿ íà òâåðäûé íîñèòåëü,
îáëàäàþùèé áîëüøîé óäåëüíîé ïîâåðõíîñòüþ, ïðî÷íûé è
õèìè÷åñêè èíåðòíûé. ×àùå âñåãî ýòî îñîáûì îáðàçîì
ïîäãîòîâëåííûå ïîëèìåðû íà îñíîâå ïîëèñòèðîë-äèâè-
òîí, êñåíîí, äèîêñèä óãëåðîäà, â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ,
î÷èùåííûé âîçäóõ. Ñ ïîìîùüþ ðåäóêòîðà äàâëåíèå ãàçà
óìåíüøàåòñÿ äî íåîáõîäèìîãî, è îí ïîñòóïàåò â êîëîí-
êó, çàïîëíåííóþ ñîðáåíòîì. Ãàç-íîñèòåëü ïîäàåòñÿ ïîä
îïðåäåëåííûì è ïîñòîÿííûì äàâëåíèåì, êîòîðîå óñòà-
íàâëèâàåòñÿ ïðè ïîìîùè ñïåöèàëüíûõ êëàïàíîâ. Ñêî-
ðîñòü ãàçîâîãî ïîòîêà â çàâèñèìîñòè îò ðàçìåðà êî-
ëîíêè ñîñòàâëÿåò îò 20 äî 50 ìë/ìèí.
    Èññëåäóåìóþ ïðîáó âåùåñòâà ïåðåä ââîäîì â êîëîí-
êó äîçèðóþò. Æèäêèå ïðîáû ââîäÿò èíæåêöèîííûìè øïðè-
öàìè (0,5—20 ìêë) â ïîòîê ãàçà — íîñèòåëÿ ÷åðåç ìåì-
áðàíó èç ñèëèêîíîâîé ñàìîóïëîòíÿþùåéñÿ ðåçèíû èñïà-
ðèòåëÿ. Âåùåñòâî äîëæíî èñïàðÿòüñÿ ïðàêòè÷åñêè ìãíî-
âåííî, èíà÷å ïèêè íà õðîìàòîãðàììå ðàñøèðÿþòñÿ, è
òî÷íîñòü àíàëèçà ñíèæàåòñÿ. Ïîýòîìó äîçèðóþùåå óñò-
ðîéñòâî õðîìàòîãðàôà ñíàáæåíî íàãðåâàòåëåì — èñïàðè-
òåëåì, ÷òî ïîçâîëÿåò ïîääåðæèâàòü òåìïåðàòóðó äîçà-
òîðà ïðèìåðíî íà 50 ãðàäóñîâ âûøå, ÷åì òåìïåðàòóðà
êîëîíêè.
     ïðàêòè÷åñêîé äåÿòåëüíîñòè ïðèìåíÿþòñÿ ðàçäåëè-
òåëüíûå êîëîíêè äâóõ òèïîâ: ñïèðàëüíûå, èëè íàñàäî÷-
íûå (íàáèâíûå), à òàêæå êàïèëëÿðíûå. Ñïèðàëüíûå êî-
ëîíêè äèàìåòðîì 2—6 ìì è äëèíîé 0,5—20 ì èçãîòàâëèâàþò
èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà, òåôëîíà èëè ñïåöèàëüíûõ
ìåòàëëè÷åñêèõ ñïëàâîâ.  êîëîíêè ïîìåùàþò ñòàöèîíàð-
íóþ ôàçó: â ãàçîàäñîðáöèîííîé õðîìàòîãðàôèè ýòî àä-
ñîðáåíò, à â ãàçîæèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè — íîñèòåëü
ñ òîíêèì ñëîåì íàíåñåííîé æèäêîé ôàçû. ×èñëî ñòàöèî-
íàðíûõ ôàç, â ïðèíöèïå, áåçãðàíè÷íî. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà
äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü ñëåäóþùèì êðèòåðèÿì: õèìè÷åñ-
êàÿ ñòîéêîñòü, íèçêîå äàâëåíèå ïàðà â äèàïàçîíå ðàáî-
÷èõ òåìïåðàòóð êîëîíêè, äîñòàòî÷íûå êîýôôèöèåíòû ðàñ-
ïðåäåëåíèÿ, õîðîøàÿ ñåëåêòèâíîñòü ïî îòíîøåíèþ ê èñ-
ñëåäóåìûì âåùåñòâàì, íèçêàÿ âÿçêîñòü. Íà ïðàêòèêå
èñïîëüçóþòñÿ æèäêèå ôàçû, îáëàäàþùèå âûñîêèìè êîýô-
ôèöèåíòàìè ðàçäåëåíèÿ ê ðàçëè÷íûì êëàññàì õèìè÷åñêèõ
âåùåñòâ. Æèäêàÿ ôàçà íàíîñèòñÿ íà òâåðäûé íîñèòåëü,
îáëàäàþùèé áîëüøîé óäåëüíîé ïîâåðõíîñòüþ, ïðî÷íûé è
õèìè÷åñêè èíåðòíûé. ×àùå âñåãî ýòî îñîáûì îáðàçîì
ïîäãîòîâëåííûå ïîëèìåðû íà îñíîâå ïîëèñòèðîë-äèâè-
                       – 24 –