Применение хроматографии в судопроизводстве. Бобырев В.Г. - 41 стр.

UptoLike

Составители: 

 41 
íèå 15 ÷àñîâ â çàêðûòîé åìêîñòè, ñîäåðæàùåé íàñûùåí-
íûé ðàñòâîð áðîìèäà íàòðèÿ, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò ñòàí-
äàðòíûì óñëîâèÿì ïðè 20 °Ñ.
3. ×èñòîòà ïîäâèæíîé ôàçû. Äëÿ èçìåðåíèÿ òî÷íûõ
çíà÷åíèé R
f
ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü ðàñòâîðèòåëè âûñî-
êîé ÷èñòîòû. Ïðèñóòñòâèå íåáîëüøèõ êîëè÷åñòâ çàã-
ðÿçíåíèé (ïðèìåñåé) ìîæåò îêàçàòü ñóùåñòâåííîå âëè-
ÿíèå íà ðåçóëüòàòû. Ïðè ïðèìåíåíèè â êà÷åñòâå ïîä-
âèæíîé ôàçû ñìåøàííûõ ðàñòâîðèòåëåé äëÿ êàæäîãî õðî-
ìàòîãðàôè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü
òîëüêî ñâåæóþ ñìåñü, ó÷èòûâàÿ èçìåíåíèÿ â ñîñòàâå,
âûçûâàåìûå ÿâëåíèÿìè èñïàðåíèÿ èëè àäñîðáöèè, à òàê-
æå ðàçëè÷èÿìè â õèìè÷åñêîì âçàèìîäåéñòâèè ìåæäó êîì-
ïîíåíòàìè ðàñòâîðà.
4. Âëèÿíèå òåìïåðàòóðû. Óâåëè÷åíèå òåìïåðàòóðû
îêðóæàþùåãî âîçäóõà íà 10 °Ñ ìîæåò îáóñëîâèòü âîçðà-
ñòàíèå çíà÷åíèÿ R
f
, ÷òî ñâÿçàíî ñ óñèëåíèåì èñïàðå-
íèÿ ðàñòâîðèòåëÿ. Åñëè ïîäâèæíàÿ ôàçà ñîñòîèò èç
ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé, òî ðàçëè÷íàÿ èõ èñïàðÿåìîñòü
ìîæåò ïðèâåñòè ê èçìåíåíèþ ñîñòàâà.
5. Ãëóáèíà ñëîÿ ïîäâèæíîé ôàçû. Íà çíà÷åíèå R
f
ïÿòíà âëèÿåò ðàññòîÿíèå ìåæäó òî÷êàìè íàíåñåíèÿ îá-
ðàçöà è óðîâíåì ïîäâèæíîé ôàçû â õðîìàòîãðàôè÷åñêîé
êàìåðå äëÿ ïðîÿâëåíèÿ. Ýòî îñîáåííî âàæíî ó÷èòûâàòü
â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ïîäâèæíàÿ ôàçà ñîñòîèò èç ñìåñè
ðàñòâîðèòåëåé ðàçëè÷íîé ïîëÿðíîñòè è åå ýëþèðóþùàÿ
ñïîñîáíîñòü çàâèñèò îò ðàññòîÿíèÿ, ïðîéäåííîãî æèä-
êîé ôàçîé.  êà÷åñòâå ñòàíäàðòà ïðèíèìàåòñÿ ãëóáèíà
ñëîÿ ïîäâèæíîé ôàçû íà äíå åìêîñòè 5 ìì, à îáðàçöû
íàíîñÿòñÿ íà 15 ìì âûøå íèæíåãî óðîâíÿ õðîìàòîãðàôè-
÷åñêîé ïëàñòèíêè.
6. Ïðèðîäà ôðîíòà ðàñòâîðèòåëÿ. Ðàñòâîðèòåëü äîë-
æåí îáåñïå÷èâàòü îáðàòèìóþ ñîðáöèþ êîìïîíåíòîâ; îí
äîëæåí ñîðáèðîâàòüñÿ õóæå îïðåäåëÿåìûõ ñîåäèíåíèé è
íå ìåøàòü îáíàðóæåíèþ ðàçäåëÿåìûõ âåùåñòâ. Ïðè ïðî-
íèå 15 ÷àñîâ â çàêðûòîé åìêîñòè, ñîäåðæàùåé íàñûùåí-
íûé ðàñòâîð áðîìèäà íàòðèÿ, ÷òî ñîîòâåòñòâóåò ñòàí-
äàðòíûì óñëîâèÿì ïðè 20 °Ñ.
    3. ×èñòîòà ïîäâèæíîé ôàçû. Äëÿ èçìåðåíèÿ òî÷íûõ
çíà÷åíèé Rf ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü ðàñòâîðèòåëè âûñî-
êîé ÷èñòîòû. Ïðèñóòñòâèå íåáîëüøèõ êîëè÷åñòâ çàã-
ðÿçíåíèé (ïðèìåñåé) ìîæåò îêàçàòü ñóùåñòâåííîå âëè-
ÿíèå íà ðåçóëüòàòû. Ïðè ïðèìåíåíèè â êà÷åñòâå ïîä-
âèæíîé ôàçû ñìåøàííûõ ðàñòâîðèòåëåé äëÿ êàæäîãî õðî-
ìàòîãðàôè÷åñêîãî îïðåäåëåíèÿ ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü
òîëüêî ñâåæóþ ñìåñü, ó÷èòûâàÿ èçìåíåíèÿ â ñîñòàâå,
âûçûâàåìûå ÿâëåíèÿìè èñïàðåíèÿ èëè àäñîðáöèè, à òàê-
æå ðàçëè÷èÿìè â õèìè÷åñêîì âçàèìîäåéñòâèè ìåæäó êîì-
ïîíåíòàìè ðàñòâîðà.
    4. Âëèÿíèå òåìïåðàòóðû. Óâåëè÷åíèå òåìïåðàòóðû
îêðóæàþùåãî âîçäóõà íà 10 °Ñ ìîæåò îáóñëîâèòü âîçðà-
ñòàíèå çíà÷åíèÿ Rf, ÷òî ñâÿçàíî ñ óñèëåíèåì èñïàðå-
íèÿ ðàñòâîðèòåëÿ. Åñëè ïîäâèæíàÿ ôàçà ñîñòîèò èç
ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé, òî ðàçëè÷íàÿ èõ èñïàðÿåìîñòü
ìîæåò ïðèâåñòè ê èçìåíåíèþ ñîñòàâà.
    5. Ãëóáèíà ñëîÿ ïîäâèæíîé ôàçû. Íà çíà÷åíèå Rf
ïÿòíà âëèÿåò ðàññòîÿíèå ìåæäó òî÷êàìè íàíåñåíèÿ îá-
ðàçöà è óðîâíåì ïîäâèæíîé ôàçû â õðîìàòîãðàôè÷åñêîé
êàìåðå äëÿ ïðîÿâëåíèÿ. Ýòî îñîáåííî âàæíî ó÷èòûâàòü
â òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ïîäâèæíàÿ ôàçà ñîñòîèò èç ñìåñè
ðàñòâîðèòåëåé ðàçëè÷íîé ïîëÿðíîñòè è åå ýëþèðóþùàÿ
ñïîñîáíîñòü çàâèñèò îò ðàññòîÿíèÿ, ïðîéäåííîãî æèä-
êîé ôàçîé.  êà÷åñòâå ñòàíäàðòà ïðèíèìàåòñÿ ãëóáèíà
ñëîÿ ïîäâèæíîé ôàçû íà äíå åìêîñòè 5 ìì, à îáðàçöû
íàíîñÿòñÿ íà 15 ìì âûøå íèæíåãî óðîâíÿ õðîìàòîãðàôè-
÷åñêîé ïëàñòèíêè.
    6. Ïðèðîäà ôðîíòà ðàñòâîðèòåëÿ. Ðàñòâîðèòåëü äîë-
æåí îáåñïå÷èâàòü îáðàòèìóþ ñîðáöèþ êîìïîíåíòîâ; îí
äîëæåí ñîðáèðîâàòüñÿ õóæå îïðåäåëÿåìûõ ñîåäèíåíèé è
íå ìåøàòü îáíàðóæåíèþ ðàçäåëÿåìûõ âåùåñòâ. Ïðè ïðî-




                      – 41 –