Лабораторные работы по фармацевтической химии. Брежнева Т.А - 18 стр.

UptoLike

18
Тема 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ
ГРУППЫ ФЕНОЛОВ, АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ,
ФЕНОЛОКИСЛОТ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ
Задание 1. Выполнить качественный и количественный анализ
лекарственной формы
Пропись 1
Раствор резорцина 2% - 30 мл
Solutio resorcini 2% - 30 ml
Подлинность (качественные реакции)
1. К раствору резорцина прибавляют 1 2 капли раствора железа (III )
появляется фиолетовое окрашивание .
2. К 0,05г резорцина прибавляют 0,05г фталазола и концентрированной
серной кислоты , сплавляют на пламени горелки, после охлаждения растворяют
в 2 3 мл раствора гидроксида натрия и прибавляют воду появляется ярко-
зеленая флуоресценция.
Количественное определение
0,5 мл раствора помещают в колбу с притертой пробкой , прибавляют 10 мл
0,1 н раствора бромата калия, 0,5 г бромида калия, 5 мл разведенной
хлороводородной кислоты . Склянку закрывают пробкой , содержимое
перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин . Затем к смеси добавляют
0,5 г йодида калия , 2-3 мл хлороформа, перемешивают и выделившийся йод
титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия (при взбалтывании) до
обесцвечивания хлороформного слоя (V). Параллельно проводят контрольный
опыт (V
1
).
Содержание резорцина в процентах (X) рассчитывают по формуле :
(
)
a
100TKVV
X
1
= %, где
V
1
- объем стандартного раствора (0,1н. Na
2
S
2
O
3
), пошедший на титрование
в контрольном опыте , мл;
V- объем стандартного раствора (0,1н. Na
2
S
2
O
3
), пошедший на титрование
анализируемого раствора, мл;
а- объем анализируемого раствора, взятый для определения (0,5мл );
К - поправочный коэффициент к концентрации титранта;
Т - титр стандартного раствора по определяемому веществу (0,001835 ).
                                                                          18

   Тема 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ
          ГРУППЫ ФЕНОЛОВ, АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ,
              ФЕНОЛОКИСЛОТ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ

 Задание 1. Выполнить качественный и количественный анализ
                    лекарственной формы

                                 Пропись №1
                    Раствор резорцина 2% -        30 мл
                    Solutio resorcini 2%    -      30 ml

                  Подлинность (качественные реакции)

     1. К раствору резорцина прибавляют 1 – 2 капли раствора железа (III ) –
появляется фиолетовое окрашивание.
    2. К 0,05г резорцина прибавляют 0,05г фталазола и концентрированной
серной кислоты, сплавляют на пламени горелки, после охлаждения растворяют
в 2 – 3 мл раствора гидроксида натрия и прибавляют воду – появляется ярко-
зеленая флуоресценция.

                       Количественное определение

     0,5 мл раствора помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 мл
0,1 н раствора бромата калия, 0,5 г бромида калия, 5 мл разведенной
хлороводородной кислоты. Склянку закрывают пробкой, содержимое
перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем к смеси добавляют
0,5 г йодида калия, 2-3 мл хлороформа, перемешивают и выделившийся йод
титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия (при взбалтывании) до
обесцвечивания хлороформного слоя (V). Параллельно проводят контрольный
опыт (V1).
Содержание резорцина в процентах (X) рассчитывают по формуле:

                    X=
                         (V1 −V )⋅ K⋅ T⋅100 %,   где
                                a

V1- объем стандартного раствора (0,1н. Na2S2O3 ), пошедший на титрование
в контрольном опыте, мл;
V- объем стандартного раствора (0,1н. Na2S2O3), пошедший на титрование
анализируемого раствора, мл;
а- объем анализируемого раствора, взятый для определения (0,5мл );
К- поправочный коэффициент к концентрации титранта;
Т- титр стандартного раствора по определяемому веществу (0,001835 ).