Лабораторные работы по фармацевтической химии. Брежнева Т.А - 27 стр.

UptoLike

27
Тема 7. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ
ГРУППЫ СУЛЬФАНИЛАМИДОВ
Задание 1. Провести качественный и количественный анализ
лекарственной формы
Пропись 1
Раствор сульфацила натрия 20% - 10,0
Solutio Sulfacyli natrii 20% - 10,0
Подлинность (качественные реакции)
1. Сульфацил. К 2 -3 каплям лекарственной формы прибавляют 5 - 6 капель
разведенной соляной кислоты , 2 -3 капли 1%-ного раствора нитрита натрия.
Полученную смесь вливают в 1-2 мл щелочного раствора β - нафтола.
Появляется вишнево- красное окрашивание .
2. Сульфацил. К 2-4 каплям лекарственной формы прибавляют 2-3 капли
раствора сульфата меди. Образуется голубовато- зеленый осадок .
3. Натрий -ион. Графитовую палочку, смоченную исследуемым раствором,
вносят в пламя горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение
1. Метод нейтрализации. Разводят 1 мл лекарственной формы в мерном
цилиндре водой до 10 мл (раствор 1). К 1 мл полученного раствора 1
прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора
метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до
фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02542 г
сульфацила - натрия .
2. Метод нитритометрии. К 1 мл раствора 1 (см . 1) прибавляют 1 мл
разведенной соляной кислоты , 5 мл воды , 0,2 г бромида калия, 2 капли раствора
тропеолина ОО и 1 каплю раствора метиленового синего. Раствор доводят до
18-20°С и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале по
0,1-0,2 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,05-0,1 мл до эквивалентного
количества) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно- фиолетовой окраски в
голубую .
1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,025 сульфацила -
натрия .
                                                                            27

   Тема 7. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ
                 ГРУППЫ СУЛЬФАНИЛАМИДОВ

  Задание 1. Провести качественный и количественный анализ
                     лекарственной формы

                                Пропись №1

                   Раствор сульфацила – натрия 20% - 10,0

                    Solutio Sulfacyli – natrii 20% -   10,0

                   Подлинность (качественные реакции)

1. Сульфацил. К 2 -3 каплям лекарственной формы прибавляют 5 - 6 капель
разведенной соляной кислоты, 2 -3 капли 1%-ного раствора нитрита натрия.
Полученную смесь вливают в 1-2 мл щелочного раствора β-нафтола.
Появляется вишнево-красное окрашивание.
2. Сульфацил. К 2-4 каплям лекарственной формы прибавляют 2-3 капли
раствора сульфата меди. Образуется голубовато-зеленый осадок.
3. Натрий -ион. Графитовую палочку, смоченную исследуемым раствором,
вносят в пламя горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

                        Количественное определение

    1. Метод нейтрализации. Разводят 1 мл лекарственной формы в мерном
цилиндре водой до 10 мл (раствор 1). К 1 мл полученного раствора 1
прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора
метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до
фиолетового окрашивания.
     1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02542 г
сульфацила-натрия.

     2. Метод нитритометрии. К 1 мл раствора 1 (см. 1) прибавляют 1 мл
разведенной соляной кислоты, 5 мл воды, 0,2 г бромида калия, 2 капли раствора
тропеолина ОО и 1 каплю раствора метиленового синего. Раствор доводят до
18-20°С и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале по
0,1-0,2 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,05-0,1 мл до эквивалентного
количества) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в
голубую.
     1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,025 сульфацила-
натрия.