Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 107 стр.

                                                                  107

       Этот метод дает около 97% (96,8%) от площади гауссова пика. Не-
достатки этого метода состоят в необходимости дополнительных геомет-
рических построений (проведение касательных), которые не всегда могут
быть выполнены легко и с достаточной точностью. Особенно это касает-
ся узких пиков. При этом точка пересечения касательных может оказать-
ся за пределами диаграммной ленты.
      б). Во втором методе триангуляции (рис. 30, б) предложено экст-
раполировать «прямолинейные» участки ветвей пика только вниз до пе-
ресечения с основанием и площадь рассчитывать по формуле:
                            S = ½ ⋅ h ⋅ b0                        (66)
       Этим методом находят около 80% (79,8%) от площади гауссового
пика. Здесь частично преодолеваются недостатки первого метода.
      в). На практике наибольшее распространение получил третий ме-
тод триангуляции (рис. 30, в). Метод произведения высоты на ширину
пика на половине его высоты. В этом случае геометрические построения
упрощаются. Процесс измерения состоит из четырех операций, а именно:
       проведение основания под пиком (интерполирование нулевой
          линии между началом и концом пика);
       измерение высоты пика;
       нахождение середины высоты;
       измерение ширины пика на половине высоты.
      Площадь рассчитывается по формуле:
                            S = h ⋅ b0,5                          (67)
      Этим методом находят около 94% (93,9%) от площади гауссова
пика. Точность измерения площади в методе «h ⋅ b» зависит от формы и
абсолютных размеров пика. Форму пика принято характеризовать отно-
шением «h / b0,5» . Ошибка минимальна при h / b0,5 равна 5−6%. С повы-
шением абсолютных размеров пика точность измерения площади пика
возрастает. Форму и абсолютные размеры пика можно изменять, изменяя
скорость протяжки диаграммной ленты и пределы измерения, подбирая
их оптимальными для определяемых компонентов.
      Итак, рассмотренные методы триангуляции характеризуются раз-
ной систематической ошибкой измерения площади пиков. Однако эта
ошибка не переходит в ошибку аналитического результата, если при рас-
четах количественного состава берется одна и та же доля от площади
пика при калибровке прибора и анализе неизвестной смеси.