Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 35 стр.

UptoLike

Рубрика: 

35
выше скорость истечения ее при данной температуре скорости потока.
Этот процесс является нежелательным, поскольку может нарушить пра-
вильное функционирование детектора; приводит к постепенному уносу
неподвижной жидкой фазы из колонки, изменяя тем самым величины
удерживания исследуемых компонентов. Унос НЖФ из колонки вызыва-
ет смещение нулевой линии при режиме работы с программированием
температуры. Во многих случаях, обычно для полимерных неподвижных
жидких фаз, химическое разложение ограничивает максимальную рабо-
чую температуру, которое возникает вследствие окисления микроприме-
сями кислорода, присутствующими в газе -носителе или в результате ре-
акции, катализируемой примесями или активными центрами поверхности
твердого носителя.
Максимальная рабочая температура обыч но предоставляется фир-
мой-поставщиком. Тем не менее, к этим данным следует относиться кри-
тически и макс имальная рабочая температура устанавливается экспери-
ментально. Нижний предел температуры это обычно точка плавления
жидкой фазы. Замечено, однако, что с понижением температуры эффек-
тивность колонки может существенно упасть в результате понижения
диффузии анализируемого вещества в жидкой фазе вследствие увеличе-
ния вязкости неподвижной жидкой фазы.
Для выражения полярности жидкой фазы разработано несколько
классификаций. Предложенная Роршнайдером система оценки селектив-
ности фаз мажет быть использована для определения взаимозаменяемо-
сти фаз и для оценки взаимодействия. Она основана на шкале полярно-
сти, в которой полярности сквалана (неполярной фазы) и β,β′-
оксидипропионитрила (высокополярной фазы) приняты за 0 и 100 соот-
ветственно. Относительная полярность фазы выражается числом, так на-
зываемым индексом полярности, который получают путем интерполяции
логарифма удерживания бутадиена (полярное растворенное вещество),
измеренного с данной фазой между з начениям и, полученными при изме-
рениях со стандартными.
Существует множество неподвижных жидких фаз с близкими
свойствами. С этой точки зрения можно сказать, что число НЖФ, приме-
няемых на практике, слишком велико и подавляющее большинство задач
разделения можно решить, используя десяток жидких фаз. Кроме того,
эффективного решения поставленной задачи хроматографического ана-
лиза позволяет добиться использование смешанного сорбента.
Для практического решения поставленной задачи обычно исполь-
зуют один из следующих способов:
                                                                 35

выше скорость истечения ее при данной температуре скорости потока.
Этот процесс является нежелательным, поскольку может нарушить пра-
вильное функционирование детектора; приводит к постепенному уносу
неподвижной жидкой фазы из колонки, изменяя тем самым величины
удерживания исследуемых компонентов. Унос НЖФ из колонки вызыва-
ет смещение нулевой линии при режиме работы с программированием
температуры. Во многих случаях, обычно для полимерных неподвижных
жидких фаз, химическое разложение ограничивает максимальную рабо-
чую температуру, которое возникает вследствие окисления микроприме-
сями кислорода, присутствующими в газе-носителе или в результате ре-
акции, катализируемой примесями или активными центрами поверхности
твердого носителя.
      Максимальная рабочая температура обычно предоставляется фир-
мой-поставщиком. Тем не менее, к этим данным следует относиться кри-
тически и максимальная рабочая температура устанавливается экспери-
ментально. Нижний предел температуры  это обычно точка плавления
жидкой фазы. Замечено, однако, что с понижением температуры эффек-
тивность колонки может существенно упасть в результате понижения
диффузии анализируемого вещества в жидкой фазе вследствие увеличе-
ния вязкости неподвижной жидкой фазы.
      Для выражения полярности жидкой фазы разработано несколько
классификаций. Предложенная Роршнайдером система оценки селектив-
ности фаз мажет быть использована для определения взаимозаменяемо-
сти фаз и для оценки взаимодействия. Она основана на шкале полярно-
сти, в которой полярности сквалана (неполярной фазы) и β,β′-
оксидипропионитрила (высокополярной фазы) приняты за 0 и 100 соот-
ветственно. Относительная полярность фазы выражается числом, так на-
зываемым индексом полярности, который получают путем интерполяции
логарифма удерживания бутадиена (полярное растворенное вещество),
измеренного с данной фазой между значениями, полученными при изме-
рениях со стандартными.
      Существует множество неподвижных жидких фаз с близкими
свойствами. С этой точки зрения можно сказать, что число НЖФ, приме-
няемых на практике, слишком велико и подавляющее большинство задач
разделения можно решить, используя десяток жидких фаз. Кроме того,
эффективного решения поставленной задачи хроматографического ана-
лиза позволяет добиться использование смешанного сорбента.
      Для практического решения поставленной задачи обычно исполь-
зуют один из следующих способов: