Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 61 стр.

                                                                     61

      В случае капиллярных колонок имеется выбор между двумя типа-
ми дозаторов-инжекторов, а именно для дозирования с делением потока
и без деления потока (split и splitless) или для дозирования непосредст-
венно в колонку (on-column). Первый тип инжектора в принципе анало-
гичен инжектору, применяемому в случае насадочной колонки. Началь-
ный участок колонки укреплен в инжекторе таким образом, чтобы газ-
носитель мог сначала омывать его и только затем поступать в делитель
потока. Делитель потока присоединен к нижней части инжектора в виде
капилляра, через который выходит избыток газа-носителя с пробой. Ско-
рость потока через капилляр регулируется игольчатым вентилем, присое-
диненным к его концу.
      Инжектор, предназначенный для дозирования методом «в колон-
ку» (on-column), имеет другую конструкцию. Внутреннее пространство
отделено от наружного не эластичной перегородкой, а краном с отвер-
стием, позволяющим микрошприцу плотно входить через него. Игла
микрошприца обычно изготавливается из тонкого кварцевого капилляра,
позволяющего вносить пробу непосредственно в колонку, предотвращая
тем самым дискриминацию высококипящих компонентов пробы, которая
иногда имеет место при дозировании с делителем потока. После извлече-
ния иглы и шприца из инжектора, последний вновь закрывается краном.

      3.2.1 Микрошприцы
       Для ввода вручную газообразных, парофазных и жидких проб ча-
ще всего используют микрошприцы. Обычные шприцы и микрошприцы
с объемом свыше 5 мкл представляют собой цилиндрические трубки,
выполненные из стекла или пластика, внутри которых находится пор-
шень, укрепленный на толкателе. В случае объемов менее 5 мкл пробу
набирают только в иглу, в которой в качестве плунжера используется
вольфрамовая или стальная нержавеющая проволочка. Поршень и ци-
линдр взаимно притерты и не требуют смазки. Герметичность шприца
достигается за счет дозируемой жидкости, смачивающей сопряженные
поверхности цилиндра и плунжера.
       Недостатком микрошприцов является малая механическая проч-
ность. Воспроизводимость введения проб составляет (в зависимости от
опыта оператора) 1,5−2,5%.
       Парофазный анализ заключается в исследовании не жидкого или
твердого объекта, а контактирующая с ним газовая фаза.
       Для дозирования порошкообразных проб предложены специаль-
ные микрошприцы, внутри которых имеется твердый металлический
плунжер, выдавливающий пробу в инжектор. Твердый образец вводят