Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 45 стр.

                                         45
      При   проведении   помола   нередко     происходят    различные,    иногда   совсем
неожиданные, химические процессы, в частности, окислительно-восстановительные.
Например, при помоле в органических жидкостях, даже углеводородах, оксиды Fe2O3 и
тем более MnO2 могут частично восстанавливаться до производных низших степеней
окисления. Однако, при обжиге продуктов помола на воздухе исходная степень окисления
восстанавливается.
      Прокаливание механически активированных смесей может, особенно на первых
этапах, приводить и к образованию неустойчивых промежуточных продуктов, часть из
которых может быть выделена в чистом виде только при синтезе из механически
активированных смесей. При дальнейшем обжиге, обычно с повышением температуры,
промежуточные продукты довольно легко превращаются в конечные.


      Грубое измельчение. Порошки исходных веществ помещают в
агатовую ступку и тщательно перетирают в течение 3 – 5 минут. Если
позволяют свойства этих веществ (растворимость и т.п.), их перетирают (под
тягой! Надеть защитные перчатки!) вместе с небольшим количеством
летучего органического        растворителя      (спирта, ацетона, тетрахлорида
углерода, гексана и т.д.). После того, как растворитель испарился,
полученный тонкий порошок переносят в тигель или лодочку для
прокаливания.
      Если необходим более тонкий помол, его проводят в планетарной
мельнице. Одновременно проводят помол двух образцов. В два агатовых
барабана помещают порошки смесей исходных веществ и примерно
одинаковое     количество     агатовых      шариков        (желательно,     чтобы     их
распределение по размеру в обоих барабанах было примерно одинаковым, а
соотношение масс порошка и шариков было близко к 1). Затем в оба
барабана добавляют жидкость, в среде которой будет производиться помол
(обычно спирт или ацетон; для легко окисляющихся веществ используют
также гексан), так, чтобы и вещества, и шарики были полностью покрыты
жидкостью. Барабаны закрывают агатовыми крышками (между барабаном и
крышкой обязательно проложить тефлоновую прокладку!). Необходимо,
чтобы разница в массах заполненных барабанов не превышала 1 – 3 мг. Для