Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 70 стр.

                                     70
выяснить, какие примеси могут содержаться (например, в MgAl2O4 могут
присутствовать MgO и одна из полиморфных модификаций Al2O3). Это
можно сделать, проведя поиск по базе данных ICDD соединений,
содержащих только Mg и O, затем только Al и O, затем все три элемента: Mg,
Al и O. Если линий, не относящихся к основному веществу, мало и они
слабые, их следует сопоставлять с самыми сильными линиями возможных
примесей. Поэтому программа по обработке базы ICDD при поиске выдает
не только список веществ, содержащих данные элементы, но и 3 самых ярких
линии для каждого вещества. Принято считать, что вещество присутствует в
смеси, если на рентгенограмме видны все наиболее яркие его линии (обычно
их не больше, чем 3 – 5).
     Пример проведения рентгенофазового анализа образца MgAl2O4,
содержащего примесь MgO, приведен в Таблице 1.
     Исходя из соотношения интенсивностей ярких линий MgO и MgAl2O4,
можно оценить количество первого приблизительно в 15–20 весовых
процентов (интенсивность самой яркой линии примеси приблизительно
пропорциональна ее весовому проценту).
     Линии, интенсивность которых ниже 5–10%, нередко незаметны на
фоне рентгенограммы, особенно если вещества сравнительно немного.
Поэтому нецелесообразно искать на рентгенограмме очень слабую линию
MgAl2O4 с d = 2.335Å (4%) и тем более линию MgO c d = 2.432Å (4%).
     Можно уверенно констатировать, что исследуемый образец не
содержит α-Al2O3 (PDF 45-1212), поскольку на его рентгенограмме
отсутствуют самые яркие линии этого вещества – 2.551Å (100%), 2.085Å
(66%) и 1.602Å (89%). Несколько труднее исключить присутствие γ-Al2O3
(PDF 50-0741), который кристаллизуется по типу шпинели, и его яркие линии
могут перекрываться с линиями шпинели MgAl2O4. Однако, рентгенограмма
рассматриваемого образца не содержит яркой линии 1.403Å (100%), поэтому
примесь γ-Al2O3 также отсутствует.