Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 10 стр.

UptoLike

шариковый холодильник 1 шт
градуированная пипетка на 5 мл 2 шт
мерный цилиндр на 100 мл 1 шт
воронка Бюхнера 1 шт
колба Бунзена 1 шт
фильтры 1 шт
химический стакан вместимостью 100 мл 1 шт
фарфоровая чашка 1 шт
водяная баня 1 шт
электроплитка 1 шт
Ход работы:
В круглодонной колбе, снабженной пришлифованным шариковым хо-
лодильником, нагревают на кипящей водяной бане 1,2 мл толуола и 75 мл
воды. В течение 1 часа в реакционную колбу при взбалтывании вносят
порциями через обратный холодильник 3,4 г перманганата калия. Нагрева-
ние продолжают при частом взбалтывании еще 4 часа до обесцвечивания
(см. примечание). Отфильтровывают выпавшую в осадок двуокись мар-
ганца (на воронке Бюхнера) и дважды промывают ее кипящей водой (10-
15 мл). Фильтраты объединяют, выпаривают их в фарфоровой чашке до
обьема 10-15 мл, отфильтровывают от снова выпавшего осадка двуокиси
марганца и вновь промывают его на воронке небольшим количеством го-
рячей воды. Промывные воды соединяют с упаренным раствором бензой-
нокислого калия, выпаривают до объема 7-10 мл и осаждают бензойную
кислоту конц. соляной кислотой, прибавляя последнюю по каплям до ки-
слой реакции по индикаторной бумаге. Бензойную кислоту отфильтровы-
вают и промывают на воронке очень малым количеством ледяной воды.
После высушивания на воздухе бензойная кислота плавится при
120 -121
о
С.
В случае надобности ее очищают возгонкой. Выход около 1 г (75% от
теоретического).
ПРИМЕЧАНИЕ: Если реакционная смесь остается окрашенной, при-
бавляют несколько капель этилового спирта до полного обесцвечивания.
1.5. п-БЕНЗОХИНОН [2, с. 238]
п-Бензохинон (п-хинон) — кристаллическое вещество золотисто-
жёлтого цвета с характерным едким запахом; мало растворим в холодной
воде, хорошов горячей воде, спирте, эфире, бензоле; возгоняется, летуч
на воздухе, т. пл. 115,7
0
С.