ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
фильтры 4 шт
стеклянная палочка 1 шт
Ход работы:
В круглодонной колбе на 50 мл растворяют 4,1 мл нитробензола в
12,5 мл конц. серной кислоты, погружают термометр в раствор и нагрева-
ют до 80-90
0
С. Затем маленькими порциями прибавляют растертый в по-
рошок 6,3 г нитрата натрия так, чтобы температура не поднималась выше
130
0
С. Нитрат натрия растворяется, серная кислота мутнеет и наблюдается
выделение оксидов азота; образующийся
м-динитробензол всплывает в
виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают ещё в течение получаса,
пока не образуется гомогенный раствор. После этого содержимое колбы
охлаждают до 70
0
С и выливают в стакан с 60-70 г толченого льда при пе-
ремешивании, причем
м-динитробензол выпадает в виде аморфного осад-
ка. Кислый раствор сливают с осадка декантацией, прибавляют к осадку
25 мл воды, нагревают до кипения при перемешивании (
м-динитробензол
расплавляется), охлаждают и сливают водный раствор через фильтр. Эту
обработку повторяют, добавляя теперь содовый раствор до явно щелочной
реакции и нагревают затем до кипения, а после этого ещё 2 раза обрабаты-
вают только водой (по 25 мл), каждый раз сливая охлаждённый раствор
через фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной
водой, присоединяют к основной массе целевого соединения, отжимают
между листами фильтровальной бумаги и высушивают в эксикаторе над
хлоридом кальция или на воздухе (под тягой !).
Выход сырого
м-динитробензола 6,3 г.
После перекристаллизации из небольшого количества этилового
спирта получают 5,3 г чистого продукта с т. пл. 90
0
С.
5.2. м-НИТРОБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА [11, с. 232]
м-Нитробензойная кислота – кристаллическое вещество (моноклин-
ные листочки из воды), с т. пл. 141
0
С; плохо растворима в воде, бензоле,
хлороформе, умеренно в этаноле и эфире.
ВНИМАНИЕ: ароматические нитросоединения – яды, действующие
на кровь, они могут поглощаться при вдыхании паров и через кожу. По-
этому все операции, проводимые с ними, следует проводить с особой ак-
куратностью (в частности, в данной работе фильтрацию через воронку для
горячего фильтрования и перекристаллизацию
м-нитробензойной кислоты,
равно как и сам синтез, необходимо проводить под тягой). При попадании
веществ на руки немедленно удалить их и обмыть кожу спиртом. При ра-
боте с кислотами следует соблюдать правила ТБ работы с едкими вещест-
вами. Первая помощь при отравлении – кислород, много молока.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 30
- 31
- 32
- 33
- 34
- …
- следующая ›
- последняя »
