Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 41 стр.

UptoLike

мерный цилиндр на 25 мл 2 шт
химический стакан на 100 мл 1 шт
воронка Бюхнера 1 шт
колба Бунзена 1 шт
пробирка 1 шт
асбестовый картон с отверстием для термометра 1 шт
химическая воронка 1 шт
плоскодонная колба на 50 мл 2 шт
химический стакан на 50 мл 1 шт
фильтры 3 шт
Ход работы:
В фарфоровую ступку помещают 5,5 мл концентрированной сер-
ной кислоты и осторожно, мелкими порциями, прибавляют 9 мл свежепе-
регнанного анилина, тщательно растирая пестиком образующуюся кислую
сернокислую соль анилина. Затем переносят соль в фарфоровую чашку,
накрывают её куском асбестового картона с отверстием для термометра,
помещают в соль термометр и нагревают на плитке под тягой в течение 3-4
часов при 170 -180
о
С, пока масса не сделается сухой и твердой, а взятая
проба сульфомассы, разбавленная в пробирке с водой, не перестанет выде-
лять капелек анилина при прибавлении едкого натра.
Полученную таким путем сульфаниловую кислоту ещё горячей из-
мельчают в ступке, растворяют в 40 мл раствора, содержащем 4 г едкого
натра, кипятят 5 мин с активированным углем, фильтруют и выделяют
сульфаниловую кислоту, прибавляя 2 н. раствор соляной кислоты до явно
кислой реакции (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Рас-
твор охлаждают холодной водой и через 20 мин отсасывают на воронке
Бюхнера кристаллы сульфаниловой кислоты состава:
NH
3
SO
3
+
-
*
2Н
2
O
Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из воды. Выход
11 - 12 г.
6.2. 2,4-КСИЛОЛСУЛЬФОКИСЛОТА
( НАТРИЕВАЯ СОЛЬ )
[12, с. 128]
ВНИМАНИЕ:
ксилол, равно как и другие ароматические углево-
дороды, является кровяным ядом. Вдыхание его паров вызывает тошноту,
головную боль, учащенное сердцебиение. В связи с этим работу с ним сле-
дует проводить в вытяжном шкафу, избегая его попадания на кожу. При