Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 46 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

круглодоная колба на 100 мл на 29 шлифе
1 шт
фарфоровая чашка (маленькая) 1 шт
эксикатор с серной кислотой 1 шт
химический стакан на 50 мл 1 шт
стеклянная палочка 1 шт
фильтры 4 шт
Ход работы:
В круглодонную колбу вместимостью 200 мл, снабженную обратным
холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 32 мл абсолютного
толуола и 19 мл серной кислоты. Смесь нагревают на песчаной бане до ки-
пения. Слабое кипение толуола поддерживают в течение 2-3 часов, хорошо
перемешивая смесь, для чего колбу встряхивают каждые 2–3 минуты.
Приблизительно через 3 часа слой толуола почти исчезает, что служит
признаком конца реакции.
Теплую реакционную смесь выливают в стакан, в котором нахо-
дится 100 мл воды; колбу споласкивают небольшим количеством воды. В
раствор добавляют 1 г активированного угля и кипятят под тягой на элек-
троплитке до обесцвечивания. Затем уголь отфильтровывают, а раствор
упаривают до 50 мл. После этого его охлаждают льдом до 5–7
0
С и насы-
щают газообразным хлороводородом* для осаждения
п-толуол-
сульфокислоты.
При осаждении соляной кислотой выход резко понижа-
ется.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают на фильтре Шотта, тща-
тельно отжимают и помещают в эксикатор над концентрированной серной
кислотой. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью
(
ОСТОРОЖНО!) для поглощения хлороводорода. Высушивание продол-
жается в течение нескольких дней.
Выход 35–40 г (67–77% от теоретического).
* Получение хлористого водорода [13, с. 187]
Газообразный хлороводород можно получить, действуя серной ки-
слотой на хлорид натрия:
NaCI + H
2
SO
4
NaHSO
4
+ HCI
В круглодонную колбу на 250 мл, заполненную на 1/3 хлоридом на-
трия, заливают концентрированную соляную кислоту так, чтобы уровень
её был на 1 см выше уровня соли, и в полученную смесь приливают по ка-
плям из капельной воронки при нагревании концентрированную серную
кислоту. Выделяющийся хлороводород для осушения пропускают через
концентрированную серную кислоту.

Страницы