Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 55 стр.

UptoLike

нитрит натрия 1,6 г
гидроксид натрия, 2 н. раствор 40 мл
соляная кислота, 1 н. раствор 40 мл
соляная кислота, 2 н. раствор 10 мл
лед
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
химический стакан на 50 мл 4 шт
химический стакан на 300 мл 1 шт
мерный цилиндр на 25 мл 3 шт
мерный цилиндр на 100 мл 1 шт
стеклянная палочка 3 шт
кристаллизатор 2 шт
термометр 0-100
0
С 1 шт
воронка Бюхнера 1 шт
колба Бунзена 1 шт
фильтры 4 шт
Ход работы:
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА 1.
В маленьком стаканчике растворяют 4 г свежеперегнанного
N,N-диметиланилина в 10 мл 1 н. соляной кислоты.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА 2.
В другом стаканчике растворяют 4 г сульфаниловой кислоты в 2,5 мл
2 н. раствора гидроксида натрия. К этому раствору прибавляют 0,4 г нит-
рита натрия, растворенного в 5 мл воды. Полученный раствор охлаждают
льдом до 0
0
С и приливают его при помешивании к 2,5 мл охлажденной до
5
0
С 2 н. соляной кислоты.
К раствору 1 медленно при интенсивном перемешивании прибав-
ляют раствор 2, затем добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до явно
щелочной реакции. Краситель выделяется в виде оранжево-желтых лис-
точков. После 3–4 часового стояния краситель отфильтровывают и пере-
кристаллизовывают из небольшого количества воды.
Выход 4 г (95 % от теоретического).
8.2. п-НИТРОАНИЛИНОВЫЙ КРАСНЫЙ [8, с. 193]
п
-Нитроанилиновый красный [1–(пнитрофенилазо)–2–нафтолят на-
трия)] — красное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде.