Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 58 стр.

UptoLike

β-нафтол
1 г
гидроксид натрия, 2 н. раствор 50 мл
соляная кислота, 4 н. раствор 50 мл
хлорид натрия 6 г
лед
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
химический стакан на 100 мл 4 шт
термометр 0-100
о
С 2 шт
палочка стеклянная 3 шт
мерный цилиндр на 25 мл 3 шт
кристаллизатор 2 шт
колба Бунзена 1 шт
воронка Бюхнера 1 шт
фильтры 4 шт
электроплитка 1 шт
Ход работы:
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА 1.
1 г β-нафтола растворяют в стаканчике в 14 мл 2 н. раствора гидро-
ксида натрия при нагревании.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА 2.
В стаканчике растворяют 1,3 г сульфаниловой кислоты в 33 мл
2 н. раствора гидроксида натрия и к полученному раствору соли прибав-
ляют раствор 0,5 г нитрита натрия в 6 мл воды. Затем реакционную смесь
охлаждают до 5
0
С и при перемешивании постепенно в неё вносят 4 н. рас-
твор соляной кислоты до прекращения образования осадка.
Полученную взвесь п-диазобензолсульфокислоты (раствор 2)
быстро при перемешивании приливают к охлажденному до 10
0
С щелоч-
ному раствору
β-нафтола (раствор 1). Перемешивание продолжают
30 мин, после чего начинается кристаллизация оранжево-желтых листоч-
ков красителя (натриевой соли). Для уменьшения растворимости красителя
прибавляют 6 г хлорида натрия. Смесь охлаждают и фильтруют. Продукт
реакции на фильтре промывают холодной водой и сушат между листами
фильтровальной бумаги.
Выход
β-нафтолоранжа 2 г (79% от теоретического).