Сборник лабораторных работ по химии атмосферы и гидросферы. Давыдова О.А - 9 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

9
2.1. Определение коэффициента молярности нитрата свинца
(поправочный коэффициент)
Отбирают пипеткой 10 мл раствора сульфата калия в коническую колбу,
прибавляют тройной объем этилового спирта или ацетона и индикатора
(дитизона) в таком количестве, чтобы раствор был сине-зеленого цвета. Пробу
титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании до
перехода окраски раствора в красно-
фиолетовую, не исчезающую при стоянии.
Повторяют титрование и при отсутствии расхождения в объемах титранта
более 0,02 см
3
за результат титрования принимают среднее арифметическое.
Коэффициент определяют по формуле:
К = m(K
2
SO
4
) 4 V(K
2
SO
4
) . (1)
M(1/zK
2
SO
4
) V(Pb(NO
3
)
2
) C(1/zPb(NO
3
)
2
),
К =. 0,4357 4 10
(2)
87,12 V(Pb(NO
3
)
2
) 0,02,
где m(K
2
SO
4
) – навеска сульфата калия, содержащаяся в 250 см
3
раствора, г;
M(1/zK
2
SO
4
) – молярная масса эквивалента сульфата калия, г/моль;
V(K
2
SO
4
) – объем раствора K
2
SO
4
, взятый для определения коэффициента, см
3
;
V(Pb(NO
3
)
2
) – объем раствора Pb(NO
3
)
2
, пошедший на титрование сульфата
калия, см
3
;
C(1/zPb(NO
3
)
2
) – молярная концентрация эквивалента Pb(NO
3
)
2
, моль/дм
3
.
2.2. Подготовка пробы воды к выполнению измерений, устранение
мешающих влияний
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют
предварительным фильтрованием пробы.
Для удаления мешающих катионов, способных реагировать с дитизоном,
пробу воды пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н
+
-форме. Смолу
КУ-2 предварительно регенерируют соляной кислотой с молярной
концентрацией 4 моль/дм
3
и отмывают дистиллированной водой по жесткости
и хлоридам.
2.3. Выполнение анализа
Отбирают пробу и пропускают ее через катионит КУ-2 в Н
+
-форме.
Первую порцию воды, прошедшую через колонку (25-30 мл), отбрасывают.
Затем пипеткой отбирают 10-20 мл профильтрованной воды в коническую
колбу, прибавляют 3-х кратное количество ацетона или спирта, добавляют
индикатор (дитизон) в таком количестве, чтобы раствор приобрел сине-зеленый цвет.
Пробу титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании
до перехода раствора в красно-
фиолетовую окраску. Вблизи точки
эквивалентности раствор нитрата свинца следует прибавлять по одной капле,