ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
циально приготовленную хроматографическую бумагу, а в тонкослойной
хроматографии – слой сорбента на стеклянной, алюминиевой или иной
подложке. Механизм разделения может быть различным, но в большинст-
ве случаев он является адсорбционным.
Хроматография на бумаге. Применяются следующие разновидности
метода: одномерная, двумерная, круговая (радиальная) и электрофоретиче-
ская хроматография. Одномерную и двумерную хроматографию на бумаге
выполняют в двух вариантах: восходящим и нисходящим потоком раство-
рителя. Хроматография на бумаге является микрометодом.
В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюло-
зу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать вы-
сокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта хрома-
тографической бумаги различаются между собой толщиной и впитываю-
щей
способностью.
Неподвижной фазой в большинстве случаев служит вода, постоянно
присутствующая в целлюлозе за счёт водородных связей её гидроксильных
групп. Содержание воды в воздушно-сухой бумаге достигает 20-22%, по-
этому её не требуется специально увлажнять.
Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органиче-
ских соединений целесообразно обычную гидрофильную бумагу превра-
тить в
гидрофобную и использовать в качестве неподвижной фазы непо-
лярные растворители (силиконовое или парафиновое масло, петролейный
эфир). В этом случае бумагу ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги сме-
сью, содержащей 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и
8-10 капель концентрированной серной кислоты. Затем бумагу пропиты-
вают неполярной неподвижной фазой.
Перед началом хроматографирования раствор исследуемого
вещества
капилляром наносят в определённой точке на бумагу (точка старта).
В зависимости от применяемого способа хроматографирования линию
старта намечают в 10-20 мм от нижнего края бумаги (восходящая хромато-
графия), или от верхнего края (нисходящая хроматография), или в центре
окружности (радиальная хроматография).
Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закры-
том сосуде, атмосфера в
котором должна быть насыщена парами всех ком-
понентов применяемой системы растворителей. Разделение происходит
при движении подвижной фазы.
Положение пятен веществ по окончании хроматографирования и про-
явления хроматограммы характеризуют значениями R
f
– отношение рас-
стояния от точки старта до середины пятна вещества к расстоянию, прой-
денному фронтом растворителя от точки старта.
Значение R
f
для данного соединения является характеристической ве-
личиной. Эти значения для многих веществ приведены в специальных таб-
лицах и могут применяться для идентификации. Значения R
f
существенно
56
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 54
- 55
- 56
- 57
- 58
- …
- следующая ›
- последняя »
