Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия. Гарифзянов А.Р. - 72 стр.

                                      72



               6.3.1. ААС с пламенной атомизацией
     Для получения атомного пара в ААС чаще всего используются пламена
(см. разделы 4.1.1. и 5.1.). При этом необходимо выполнение следующих ус-
ловий:
           Пламя должно быть высоко прозрачным (невысокая оптическая
           плотность во всем спектральном интервале от 190 до 860 нм).
           Собственное излучение пламени должно быть слабым.
           Эффективность атомизации в пламени должна быть как можно
           большей.
           Степень ионизации определяемого элемента должна быть низкой.
     Эти четыре требования часто противоречат друг другу. Например, высо-
котемпературные пламена обеспечивают высокую степень атомизации про-
бы, но имеют сильную собственную эмиссию, что приводит к значительной
ионизации атомов определяемого элемента.
     Наиболее низкотемпературным пламенем, используемым в атомно-
абсорбционном анализе, является пламя пропан-бутан – воздух: его макси-
мальная температура 1920 °C. Пламя прозрачно в области 220 нм и имеет
очень слабую собственную эмиссию. В нем хорошо атомизируются только
щелочные металлы, медь, серебро, золото, цинк, кадмий, марганец и железо.
Среди всех элементов заметно ионизируется лишь цезий. Однако низкая
температура пламени приводит к сильным мешающим эффектам, и это пламя
находит весьма ограниченное применение в ААС.
     Наибольшее значение в атомно-абсорбционном анализе имеет пламя
ацетилен – воздух (максимальная температура 2300 °C). Это пламя наиболее
стабильно, его стехиометрию можно регулировать в широких границах – от
сильно окислительного пламени (с большим избытком воздуха) до сильно
восстановительного (с большим излишком ацетилена).
     Пламя ацетилен – воздух является прозрачным в области от 200 нм, име-
ет очень слабую собственную эмиссию (особенно окислительное пламя) и
обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30 элементов, в
том числе щелочных, щелочноземельных элементов и таких металлов, как
медь, кадмий, таллий, свинец, марганец, железо, кобальт и никель. Частично
ионизируются в этом пламени только щелочные металлы. Степень ионизации
лития ~1 %, натрия ~4%, калия ~30%, рубидия ~40 %, цезия ~65%.