Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

Вместе с газом-носителем введенный парообразный образец посту-
пает в колонку, где происходит его сорбция.
Хроматографические колонки различны по форме, размерам и ма-
териалам. Наиболее распространены спиральные, U- и W - образные ко-
лонки длиной от 2 ми менее до нескольких десятков метров. Внутрен-
ний диаметр колонок обычно от 3 до 6 мм. Колонки изготавливают из
нержавеющей стали, меди, латуни, стекла. Материал колонок должен
обладать химической инертностью по отношению к компонентам про-
бы.
Большое влияние на сорбируемость газа оказывает температура,
поэтому хроматографические колонки, как правило, термостатируются.
Обычно термостатирование производится при температурах, значитель-
но превышающих комнатные, однако в некоторых случаях создаются
температуры ниже 0
о
С при разделении низкокипящих газов.
Для обнаружения изменений в составе газа, прошедшего через ко-
лонку, предназначен детектор. Последний непрерывно измеряет концен-
трацию компонентов на выходе их из хроматографической колонки и
преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистри-
руется самопишущим прибором.
5.3.2. Детекторы
Одним из наиболее распространенных детекторов является катаро-
метр. Принцип его работы основан на измерении сопротивления нагре-
той вольфрамовой нити, которое зависит от теплопроводности омываю-
щего газа. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при посто-
янных условиях, зависит от состава газа. Чем больше теплопроводность
газа-носителя, тем большей чувствительностью будет обладать катаро-
метр. Наиболее подходящим газом-носителем с этой точки зрения яв-
ляется водород, теплопроводность которого значительно превышает со-
ответствующую характеристику большинства других газов. Однако в
целях техники безопасности чаще применяется гелий, теплопровод-
ность которого также достаточно велика. Достоинствами катарометра
являются простота, достаточная точность и надежность в работе. Одна-
ко из-за невысокой чувствительности он не применяется для определе-
ния микропримесей.
Наибольшей чувствительностью обладают ионизационные детекто-
ры, например, пламенно-ионизационный, позволяющий обнаруживать
до 10
-12
г. В этих детекторах измеряют электрическую проводимость
пламени водородной горелки. При появлении в пламени водорода при-
месей органических соединений происходит ионизация пламени, про-
порциональная концентрации примеси, что легко может быть измерено.
24

Страницы