Рентгенофазовый анализ. Хабас Т.А - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

12
вия при термической обработке смеси СаО и -кварца (SiO
2
), может содер-
жать СаО, СаСО
3
, Са(ОН)
2
, полиморфные разновидности SiO
2
, а также раз-
личные силикаты кальция. Эти соединения могут быть рассмотрены в систе-
ме СаО - SiO
2
. Другим примером является то, что в продуктах кристаллиза-
ции магнезиально - кальциевых силикатов (стекол) могут присутствовать мо-
дификации SiO
2
, силикаты кальция и магния, а присутствие свободных СаО и
MgO практически нереально. Данные процессы могут рассматриваться в
системе СаО - MgO - SiO
2
. Следует учитывать возможность взаимодействия
исследуемого вещества при его хранении или в ходе предыдущей тепловой
обработки с SiО
2
, Н
2
О и другими реагентами, содержащимися в окружающей
атмосфере. Например, калиево - силикатные стекла и продукты их кристал-
лизации могут в результате контакта с атмосферой воздуха подвергаться
частичной гидратации.
Допустим на основании имеющихся данных о химическом составе ис-
следуемого вещества ( или исходя из предварительного петрографического
анализа) предполагается, что в нем возможно присутствие кристаллических
фаз А, В, С, Д, Е. Значения d / n и I для этих фаз , приведенные в справоч-
никах [23] являются основой для анализа (табл.2).
Таблица 2 - начения d/n и I
o
трех наиболее интенсивных рефлексов фаз А, В,
С, Д, Е по справочным данным
Кристаллическая фаза
d / n, нм, ( I
o
)
А 0,202 (10,0); 0,327 (5,0); 0,288 (5,0)
В 0,322 (10,0); 0,580 (8,0); 0,417 (4,0)
С 0,362 (10,0); 0,202 (10,0); 0,264 (8,0)
Д 0,1868 (10,0); 0,404 (7,0); 0,202 (5,0)
Е 0,321 (10,0); 0,265 (10,0); 0,404 (9,0)
Экспериментально полученная на дифрактометре рентгенограмма исследуе-
мого вещества пусть имеет вид ( рис.5), экспериментальные значения d / n,
определенные по значениям , и I - в табл.1. Номера рефлексов на рис.5 и в
табл.1 соответствуют друг другу. Выбрав по табл.1 рефлекс с наибольшей
интенсивностью (d/n = 0,321 нм), устанавливаем (см.табл.2), что он может
принадлежать фазе В или Е. Сравнивая значения d/n и I для принадлежащих
этим фазам рефлексов с экспериментальными (табл.1), видим, что нельзя ис-
ключить наличие ни одной из этих фаз. Для уточнения обращаемся к полным
наборам эталонных значений d/n и I для фаз В и Е (табл.3). Всем рефлексам
из этого набора для фазы В, кроме малоинтенсивного рефлекса с d / n = 0,242
нм, отвечают пики на экспериментальной рентгенограмме, что указывает на
ее присутствие в образце. В тоже время один из интенсивных рефлексов фа-
зы Е (d/n = 0,291 нм) отсутствует на ней. Поэтому, несмотря на наличие ос-
тальных пиков, отвечающих фазе Е, делаем вывод о ее отсутствии в иссле-

Страницы