ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
ВВЕДЕНИЕ
Открытие в 1912 г. Лауэ и его сотрудниками дифракции рентгенов-
ских лучей привело к разработке одного из самых совершенных прямых ме-
тодов изучения твердых материалов – рентгеноструктурного анализа. Метод
основан на получении и анализе дифракционной картины, возникающей в ре-
зультате интерференции рентгеновских лучей, рассеянных электронами ато-
мов облучаемого объекта.
Основной задачей рентгенофазового анализа является идентификация
различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, давае-
мой исследуемым образцом. Широкое распространение из-за простоты и
универсальности получил метод порошка. Постепенное усовершенствование
методики рентгенофазового анализа, улучшение конструкций рентгеновских
камер и рентгеновских установок, широкое распространение легкозаменяе-
мых электронных трубок привело к повсеместному внедрению рентгенофа-
зового анализа в практику работы химических и технических лабораторий.
Рентгеновские камеры и дифрактометры различаются способом реги-
страции дифракционной картины. В камерах эта картина фиксируется на фо-
тографическую пленку, в дифрактометрах – с помощью различного типа
счетчиков (сцинтилляционных, пропорциональных, полупроводниковых).
Широкое применение способов регистрации рентгеновских лучей (счетчики)
и усовершенствование фотографического метода (фокусирующие камеры –
монохроматоры) расширило границы чувствительности фазового анализа и
увеличило надежность идентификации фаз в самых сложных случаях.
К достоинствам рентгеновского фазового анализа должны быть отнесе-
ны: высокая достоверность и экспрессность метода; то, что метод – прямой,
так как в принципе основан не на косвенном сравнении с какими-либо этало-
нами или изменениями свойств, а непосредственно указывает на кристалли-
ческую структуру вещества, наилучшую характеристику каждой фазы, нако-
нец, этот метод не требует большого количества вещества; анализ можно
проводить без нарушения образца или детали; кроме того, метод допускает
оценку количества фаз в смеси.
В данных методических указаниях рассматриваются методика полу-
чения порошковых рентгенограмм, с последующим качественным и количе-
ственным анализом. В приложении приводятся справочные данные для рас-
шифровки дифрактограмм некоторых соединений, часто применяемых в тех-
нологиях оксидных и силикатных материалов.
Лабораторная работа №1
Цель выполнения работы:
1. Ознакомление с теоретическими основами рентгенографии кристалличе-
ских твердых тел.
2. Изучение практических методов рентгенографических исследований си-
ликатных и оксидных материалов.