Рентгенофазовый анализ. Хабас Т.А - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

8
Рисунок 4 - Штрихрентгенограмма ( в Å )
- кварца
1.3. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ
Для получения достаточно хороших рентгенограмм необходимо тща-
тельно готовить образцы для съемки. Самым распространенным методом
съемки является метод порошка, по которому образец является поликристал-
лическим телом, полученным из тонко измельченного порошка. Для съемки
на фотопленке порошок наносится на нить или набивается в капилляр диа-
метром 0,7 мм.
Для съемки дифрактограмм (рентгенограмм на самописец) порошок
насыпается и фиксируется в углублении специальной кюветы из кварцевого
стекла, если для фиксации не достаточно простого придавливания, применя-
ют органические клеи (БФ, цапонлак и т.д., а также обычные технические
масла). Кроме того, порошок можно спрессовать в виде таблетки диаметром
до 25 мм или применить для съемки плоский образец в твердом виде.
Важным фактором, определяющим чувствительность метода является
размер кристалликов исследуемого вещества. Поэтому следует обратить
внимание на тщательность растирания порошка, так как порошок, состоящий
из крупных кристаллов, дает нечеткие, малоинтенсивные рентгенограммы.
Растирать порошок следует в агатовой ступке агатовым пестиком ( для ис-
ключения загрязнения пробы) до прохождения через сито 10000 отв./см
2
(
0063; 63 мкм). Оптимальный размер кристаллов около 5 - 10 мкм. Вместе с
тем в некоторых случаях нельзя сильно перетирать пробу, так как сильное
воздействие (особенно с давлением) приводит к нарушению кристаллической
структуры препарата, появлению напряжений в кристаллах (а значит, к
ухудшению качества рентгенограммы). В некоторых случаях при растирании
пробы происходит полиморфное превращение. Это явление можно исполь-
зовать при исследовании стабильности материалов. Но, следует помнить
также, что в случае, если размер кристалликов ниже определенного (менее

Страницы