Химическая идентификация веществ. Иванов В.Ф - 56 стр.

UptoLike

Рубрика: 

55
калия K
2
Cr
2
O
7
с ионами свинца образуют желтый осадок хромата свинца:
Pb
2+
+ CrO
4
2–
¾ PbCrO
4
(4.58)
2Pb
2+
+ Cr
2
O
7
2–
+ H
2
O ¾ PbCrO
4
+ 2H
+
(4.59)
Среда должна быть нейтральной или слабокислой (CH
3
COOH). Осадок
PbCrO
4
нерастворим в CH
3
COOH, но легко растворяется в щелочах:
PbCrO
4
+ 4OH
¾ [Pb(OH)
4
]
2–
+ CrO
4
2–
(4.60)
4.3. Систематический ход анализа смеси катионов IV и V аналитических
групп (бессероводородный метод)
В рассматриваемом методе систематического анализа смеси катионов
IV и V групп основными реагентами являются хлористоводородная, серная и
винная кислоты, гидроксиды натрия и аммиака.
Схема анализа (рис. 3) показывает последовательность выполнения
реакций разделения и обнаружения. Анализируемая смесь может быть в виде
раствора с осадком основных солей сурьмы и висмута, а также
малорастворимых солей серебра,
ртути и свинца. Отметим, что в
анализируемых смесях катионов IV и V групп не предусматривается наличие
ионов олова.
Прежде чем приступить к выполнению анализа, определяют величину
pH раствора и делают предварительные заключения. При низких значениях
pH < 4 в растворе могут быть соли сурьмы, висмута и ртути. Если раствор
имеет щелочную реакцию, то в нем могут
присутствовать [Pb(OH)
4
]
2–
,
[Ag(NH
3
)
2
]
+
, [Cu(NH
3
)
4
]
2+
, [Cd(NH
3
)
4
]
2+
и др. Мышьяк и сурьма в этом
случае могут быть в виде анионов соответствующих оксикислот.
Затем отделяют катионы V группы осаждением групповым реагентом
HCl. Для этого в центрифужную пробирку отбирают 1 мл (25 капель)
раствора вместе с имеющимся осадком и прибавляют 2-3 капли
концентрированной HCl. Перемешивают, центрифугируют и проверяют
полноту осаждения хлоридов. Отделяют осадок 1 от
раствора 1 и
промывают осадок 1 подкисленной дистиллированной водой (2 мл воды и
5 капель 2 М HCl) для понижения растворимости хлорида свинца.
Перемешивают и центрифугируют. Центрифугат добавляют к раствору 1.