Изучение работы хромато-эффузио-масс-спектрометра. - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МФТИ | Москва

Рубрика: 

а. Установить потенциометром ТЕМПЕРАТУРА СИСТЕМЫ НАПУСКА -
C
0
, а переключатель блока стабилизации и программирования температуры в
положение СТАБИЛИЗАЦИЯ.
b. Установить в смотровом окне блока потенциометром УСТАНОВКА
ТЕМПЕРАТУРЫ КОЛОНКИ температуру 60-90 °С.
c. Включить нагрев капиллярной колонки кнопкой
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА.
d. Включить нагрев эффузионной камеры кнопкой ЭФФУЗ.КАМЕРА.
При этом загорится зеленая сигнальная лампа. Затем на левой стороне блока
установить температуру . C
0
200
e. Через 10-15 минут произвести контроль температуры системы напуска
и хроматографической колонки по прибору, переставляя переключатель
ТЕМПЕРАТУРА в соответствующее положение.
15. Включить блок питания анализатора (давление при этом должно быть не
хуже ). Для этого: Па
4
10
−
а. Установить переключатель ИЗМЕРЕНИЕ в положение ТОК ЭМИССИИ.
b. Установить потенциометром ТОК ЭМИССИИ в крайнее левое
положение.
c. Установить электрометрическую головку на штуцер (11).
d. Установить переключатель электрометрической головки в положение
(2).
e. Включить блок питания анализатора кнопкой БЛОК при этом должна
загореться сигнальная лампа над кнопкой. Затем установить рабочий ток
эмиссии—50 мкА (потенциометром ТОК ЭМИССИИ). Потенциометрами
ИОНИЗИРУЮЩЕЕ и УСКОРЯЮЩЕЕ НАПРЯЖЕНИЯ установить -70 и 200В
соответственно.
f. Установить переключатель шкал КСП в положение 0,1. Включить
тумблера ПРИБОР и ДИАГРАММА.
j. Добиться максимального значения интенсивности фонового ионного
тока, регулируя вытягивающее, фокусирующее и корректирующее
напряжения соответствующими потенциометрами на левой стороне блока
питания. Прибор готов к работе.
ЗАДАНИЕ
1. Записать хроматограмму смеси, для чего: включить движение диаграммной
ленты КСП кнопкой ДИАГР. На пульте управления, а переключатель
ШКАЛА КСП в положение 30.
2. Включить секундомер и ввести пробу в систему напуска. Зафиксировать
моменты времени ввода и вывода каждого компонента смеси.
3. Записать эффузиограмму, как минимум, двух компонентов смеси. Для чего:
а. По снятой хроматограмме подобрать соответствующие шкалы
самописца таким образом, чтобы выбранная компонента смеси имела на этой
шкале максимальное отклонение.
10
     а. Установить потенциометром ТЕМПЕРАТУРА СИСТЕМЫ НАПУСКА -
0
 C , а переключатель блока стабилизации и программирования температуры в
положение СТАБИЛИЗАЦИЯ.
     b. Установить в смотровом окне блока потенциометром УСТАНОВКА
ТЕМПЕРАТУРЫ КОЛОНКИ температуру 60-90 °С.
     c.     Включить          нагрев  капиллярной     колонки     кнопкой
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА.
     d. Включить нагрев эффузионной камеры кнопкой ЭФФУЗ.КАМЕРА.
При этом загорится зеленая сигнальная лампа. Затем на левой стороне блока
установить температуру 200 0 C .
     e. Через 10-15 минут произвести контроль температуры системы напуска
и хроматографической колонки по прибору, переставляя переключатель
ТЕМПЕРАТУРА в соответствующее положение.
15. Включить блок питания анализатора (давление при этом должно быть не
     хуже 10 −4 Па ). Для этого:
     а. Установить переключатель ИЗМЕРЕНИЕ в положение ТОК ЭМИССИИ.
     b. Установить потенциометром ТОК ЭМИССИИ в крайнее левое
положение.
     c. Установить электрометрическую головку на штуцер (11).
     d. Установить переключатель электрометрической головки в положение
(2).
     e. Включить блок питания анализатора кнопкой БЛОК при этом должна
загореться сигнальная лампа над кнопкой. Затем установить рабочий ток
эмиссии—50 мкА (потенциометром ТОК ЭМИССИИ). Потенциометрами
ИОНИЗИРУЮЩЕЕ и УСКОРЯЮЩЕЕ НАПРЯЖЕНИЯ установить -70 и 200В
соответственно.
     f. Установить переключатель шкал КСП в положение 0,1. Включить
тумблера ПРИБОР и ДИАГРАММА.
     j. Добиться максимального значения интенсивности фонового ионного
тока, регулируя вытягивающее, фокусирующее и корректирующее
напряжения соответствующими потенциометрами на левой стороне блока
питания. Прибор готов к работе.

                                 ЗАДАНИЕ

1. Записать хроматограмму смеси, для чего: включить движение диаграммной
   ленты КСП кнопкой ДИАГР. На пульте управления, а переключатель
   ШКАЛА КСП в положение 30.
2. Включить секундомер и ввести пробу в систему напуска. Зафиксировать
   моменты времени ввода и вывода каждого компонента смеси.
3. Записать эффузиограмму, как минимум, двух компонентов смеси. Для чего:
    а. По снятой хроматограмме подобрать соответствующие шкалы
самописца таким образом, чтобы выбранная компонента смеси имела на этой
шкале максимальное отклонение.


                                   10

Страницы