Физическая химия. Кинетика и катализ. Калинина Т.А - 17 стр.

UptoLike

33
Реактивы и оборудование
Термостат; секундомер; мерные колбы 250 мл 2 шт; пипетки
25 мл 3 шт; бюкс с крышкой, бюретка.
1 н раствор HCl, ацетон; 0,1 н раствор NaHCO
3
; 0,1 н раствор J
2
в 4 %-м растворе KJ; 0,01 н раствор Na
2
S
2
O
3
; 1 %-й раствор крахмала.
Порядок выполнения работы
1. Установить термостат на заданную преподавателем темпера-
туру (20–50
0
С).
2. В мерную колбу на 250 мл влить 25 мл 0,1 н раствора J
2
в
4 %-м растворе KJ, прибавить к нему 25 мл 1 н раствора HCl и разба-
вить дистиллированной водой 150 мл. В другую колбу влить 100 мл
дистиллированной воды. Обе колбы термостатировать 15–20 мин.
3. После термостатирования в мерную колбу внести точно
взвешенный на весах ацетон ( 1,5 г). Взвешивание ацетона прово-
дить в закрытом бюксе.
4. Содержимое мерной колбы взболтать, долить термостатиро-
ванной дистиллированной водой до метки, перемешать и сразу же
отобрать пробу 25 мл для анализа. Включить секундомер.
5. Колбу с реакционной смесью поместить обратно в термостат,
а отобранную пробу сразу же смешать с 25 мл 0,1 н раствора NaHCO
3
и оттитровать непрореагировавший иод 0,01 н раствором Na
2
S
2
O
3
.
Раствор тиосульфата натрия прибавлять до бледно-желтой окраски
раствора. Затем добавить несколько капель раствора крахмала и тит-
ровать до исчезновения синего окрашивания раствора.
6. Последующие пробы того же объема отбирать через 10 мин
(с точностью до 1 мин), если опыт проводят при t < 30
0
С, и через
5 мин, если t > 30
0
С. С отобранными пробами провести анали-
тические операции (п. 5). Рекомендуется отобрать 6–7 проб.
Обработка результатов измерений и содержание отчета
1. Вычислить количество прореагировавшего ацетона (моль/л)
по формуле
0
2
x
пр
VV
N
C
V
τ
=
,
где V
0
и V
τ
объемы (мл) раствора Na
2
S
2
O
3
, пошедшего на титрование
пробы в начальный момент времени τ = 0 и в данный момент време-
34
ни τ; V
пр
объем пробы, взятой на анализ (мл); N концентрация рас-
твора Na
2
S
2
O
3
(г-экв/л).
2. Рассчитать константу скорости реакции для всех промежут-
ков времени по уравнению (22.2). По полученным результатам опре-
делить среднее значение константы скорости реакции k
ср
, стандарт-
ное отклонение и коэффициент вариации.
3. Результаты занести в таблицу.
Таблица 22.1
Экспериментальные результаты
измер.
τ,
мин
Объем Na
2
S
2
O
3
V
τ
, мл
C
0
ац
,
моль/л
0
H
C
,
моль/л
С
х
,
моль/л
k
τ
,
мин
–1
4. Сделать вывод по работе.
Контрольные вопросы
1. Почему скорость реакции иодирования ацетона не зависит от кон-
центрации иода?
2. Почему реакцию иодирования ацетона можно назвать автокатали-
тической?
3. Каким еще методом можно было бы контролировать скорость ре-
акции иодирования ацетона?
4. Запишите выражение для скорости автокаталитической реакции в
случае, когда катализатор в начальный момент времени отсутст-
вует.
                     Реактивы и оборудование                            ни τ; Vпр – объем пробы, взятой на анализ (мл); N – концентрация рас-
      Термостат; секундомер; мерные колбы 250 мл – 2 шт; пипетки        твора Na2S2O3 (г-экв/л).
25 мл – 3 шт; бюкс с крышкой, бюретка.                                        2. Рассчитать константу скорости реакции для всех промежут-
      1 н раствор HCl, ацетон; 0,1 н раствор NaHCO3; 0,1 н раствор J2   ков времени по уравнению (22.2). По полученным результатам опре-
в 4 %-м растворе KJ; 0,01 н раствор Na2S2O3; 1 %-й раствор крахмала.    делить среднее значение константы скорости реакции kср, стандарт-
                                                                        ное отклонение и коэффициент вариации.
                      Порядок выполнения работы                               3. Результаты занести в таблицу.
      1. Установить термостат на заданную преподавателем темпера-
туру (20–50 0С).                                                                                                                Таблица 22.1
      2. В мерную колбу на 250 мл влить 25 мл 0,1 н раствора J2 в                         Экспериментальные результаты
4 %-м растворе KJ, прибавить к нему 25 мл 1 н раствора HCl и разба-                                        0         0
вить дистиллированной водой ∼ 150 мл. В другую колбу влить 100 мл         №     τ,    Объем Na2S2O3     C ац ,     C H+ ,     Сх,      k τ,
                                                                        измер. мин        Vτ, мл       моль/л     моль/л     моль/л   мин–1
дистиллированной воды. Обе колбы термостатировать 15–20 мин.
      3. После термостатирования в мерную колбу внести точно
взвешенный на весах ацетон (≈ 1,5 г). Взвешивание ацетона прово-
дить в закрытом бюксе.
                                                                             4. Сделать вывод по работе.
      4. Содержимое мерной колбы взболтать, долить термостатиро-
ванной дистиллированной водой до метки, перемешать и сразу же
                                                                                              Контрольные вопросы
отобрать пробу 25 мл для анализа. Включить секундомер.
                                                                        1. Почему скорость реакции иодирования ацетона не зависит от кон-
      5. Колбу с реакционной смесью поместить обратно в термостат,
                                                                           центрации иода?
а отобранную пробу сразу же смешать с 25 мл 0,1 н раствора NaHCO3
                                                                        2. Почему реакцию иодирования ацетона можно назвать автокатали-
и оттитровать непрореагировавший иод 0,01 н раствором Na2S2O3.
                                                                           тической?
Раствор тиосульфата натрия прибавлять до бледно-желтой окраски
                                                                        3. Каким еще методом можно было бы контролировать скорость ре-
раствора. Затем добавить несколько капель раствора крахмала и тит-
                                                                           акции иодирования ацетона?
ровать до исчезновения синего окрашивания раствора.
                                                                        4. Запишите выражение для скорости автокаталитической реакции в
      6. Последующие пробы того же объема отбирать через 10 мин
                                                                           случае, когда катализатор в начальный момент времени отсутст-
(с точностью до 1 мин), если опыт проводят при t < 30 0С, и через          вует.
5 мин, если t > 30 0С. С отобранными пробами провести анали-
тические операции (п. 5). Рекомендуется отобрать 6–7 проб.

     Обработка результатов измерений и содержание отчета
      1. Вычислить количество прореагировавшего ацетона (моль/л)
по формуле
                                V − Vτ N
                            Cx = 0       ,
                                  Vпр 2
где V0 и Vτ – объемы (мл) раствора Na2S2O3, пошедшего на титрование
пробы в начальный момент времени τ = 0 и в данный момент време-
                                 33                                                                        34