Осадительное и комплексонометрическое титрование. Калюкова Е.Н. - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

22
ном Б в еще менее диссоциированный комплекс и мурексид окрашивает ще-
лочной раствор в фиолетовый цвет:
СаС1
2
+ Nа
2
Н
2
Y = Nа
2
СаY + 2 НС1
Приготовление стандартного раствора кальция. 5,0045 г СаСО
3
х. ч. вы-
сушенного до постоянной массы при 100 – 105
о
С помещают в мерную колбу
вместимостью 1л, растворяют в 20 мл концентрированной НС1, доводят объ-
ем раствора до 1 л и тщательно перемешивают. 1 мл полученного раствора
содержит 2,004 мг кальция, т. е. Раствор является точно 0,1 н.
Проведение титрования. 20 –30 мл стандартного раствора кальция раз-
бавляют водой до объема 100 мл, прибавляют 5 мл 1 н. раствора NаОН (до
рН 12), 0,05 – 0,1 г смеси мурексида с NаС1 (внося ее небольшими порциями
шпателем до розового окрашивания раствора) и титруют 0,1 н. раствором
трилона Б до отчетливого перехода розовой окраски раствора в лилово-фио-
летовую.
Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:
)(
)1()СаС1(
)(
2
212
ЭДТАV
СаСVС
ЭДТАС
⋅
=
V
1
– объем стандартного раствора соли кальция, взятый для титрования, мл;
V
2
– объем 0,1 н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл.
б) Установка титра с индикатором хромоген черным в присутствии ком-
плексоната магния (или цинка).
При прямом титровании кальция трилоном Б в присутствии индикатора
хромоген черного переход окраски в точке эквивалентности недостаточно
четок. Ввиду этого рекомендуют в исследуемый раствор прибавлять неболь-
шое количество комплексоната магния (или цинка). Вследствие протекаю-
щей реакции вытеснения кальцием магния (или цинка) переход окраски хро-
моген черного становится отчетливым, так как конец титрования устанавли-
вается по исчезновению из раствора ионов магния (или цинка).
Приготовление раствора для установки титра. Раствор комплексоната
магния (или цинка): к 10 мл 0,1 н. раствора МgSО
4
(или ZnSО
4
) добавляют 10
мл 0,1 н. раствора трилона Б. Смесь нейтрализуют гидроксидом натрия до рН
= 8-9 (по фенолфталеину или универсальной индикаторной бумаге), затем
добавляют 0,5 мл буферной смеси и индикатор хромоген черный. Если окра-
ска раствора грязно-фиолетовая, то комплексонат годен к употреблению. Ес-
ли окраска раствора синяя, то следует добавить МgSО
4
(или ZnSО
4
) до по-
явления грязно-фиолетовой окраски, если же раствор имеет сиреневую окра-
ску, добавляют трилон Б.
Проведение титрования. 25 мл стандартного раствора кальция нейтрали-
зуют 25 % раствором NН
4
ОН по метиловому красному, добавляют 2 мл бу-
ферного раствора , 2 мл комплексоната магния (или цинка) и до 100 мл воды.
Титруют трилоном Б в присутствии индикатора хромогена черного до синего
окрашивания, добавляют еще небольшое количество индикатора и д отитро-

Страницы