Работа в лаборатории и техника эксперимента. Очистка веществ. Калюкова Е.Н. - 22 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

22
22
в) перегонка с водяным паром.
Простая перегонка применяется тогда, когда надо отделить целевой
продукт от практически нелетучих примесей. Например, очистка
воды от нелетучих солей. Для этого собирают традиционную уста-
новку, состоящую из перегонной колбы (колбы Вюрца), прямого хо-
лодильника и приемника (рис. 15).
Перегонную колбу заполняют перегоняемой жидкостью не более
чем на ее объема, но и не менее чем на ½ объема колбы.
Когда весь прибор собран, тщательно проверяют, хорошо ли по-
добраны пробки, правильно ли установлен термометр. Включают
воду для охлаждения холодильника. Подставляют приемник для
сбора перегоняемой жидкости и начинают нагревать раствор до кипе-
ния. Колбу нагревают на водяной (песчаной или масляной) бане, реже
на пламени горелки через асбестовую сетку. Температуру паров отго-
няемого вещества измеряют термометром, установленным на 1 см
ниже отводной трубки колбы Вюрца. Для предотвращения внезапного
вскипания перегоняемой жидкости и попадания ее в холодильник в
колбу кладут длинные капиляры, запаянные с одного конца или не-
большие кусочки фарфора (кипелки).
Перегонку при низком давлении (вакуум-перегонку) применяют,
если жидкость, подлежащая перегонке в обычных условиях, не вы-
держивает нагревания до температуры ее кипения. Установка для
такой перегонки более сложная. Для отгонки веществ, нерастворимых
в воде, используют перегонку с водяным паром.
5. Экспериментальная часть
5.1. Очистка веществ перекристаллизацией
а) Перекристаллизация дихромата калия и других солей
По таблице растворимости (см. Приложение, табл. 1. или рис. 1.)
рассчитайте, какую массу дихромата калия (или другой соли заданной
преподавателем) необходимо взять, чтобы приготовить насыщенный
при 80
о
С раствор в расчете на 50 мл воды. На технохимических весах
отвесьте рассчитанное количество соли. Пересыпьте навеску соли в
химический стакан. С помощью цилиндра отмерьте 50 мл воды и
перелейте в стакан с дихроматом калия. Помешивая раствор
стеклянной палочкой, нагрейте его почти до кипения. Почему раствор
нагревают до более высокой температуры и затем фильтруют?