Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 15 стр.

UptoLike

Составители: 

15
При титровании по фенолфталеину фактор эквивалентности карбоната на-
трия (или иона CO
3
2-
) можно брать, равен единице, так как на этой стадии к
иону CO
3
2-
присоединяется один протон и образуется ион НCO
3
-
. Следова-
тельно, молярная масса эквивалента карбоната натрия будет равна молярной
массе соли. М(1/z*Na
2
CO
3
) = 105,99 г/моль. В этом случае молярная кон-
центрация эквивалента соли будет равна молярной концентрации, поэтому
для расчетов используется объем кислоты, пошедший на это титрование (V =
V
1
без удваивания).
Если титруют карбонат натрия в присутствии метилового оранжевого (до
образования Н
2
CO
3
), то оттитровывают весь карбонат натрия полностью. Для
расчетов используют весь объем кислоты, израсходованный на данное титро-
вание. В этом случае фактор эквивалентности соли равен ½ и М(1/z* Na
2
CO
3
)
= 52,995 г/моль.
Выполнение эксперимента. Основным оборудованием в титриметриче-
ском методе анализа являются мерные пипетки и бюретки, мерные и кониче-
ские колбы. Пипетка служит для измерения и переноса определенного объе-
ма жидкости. Для ее наполнения нижний конец пипетки опустите в жидкость
(раствор соды) до дна сосуда и с помощью груши наберите жидкость в пи-
петку, следя за тем, чтобы кончик пипетки всё время находился в жидкости.
Пипетку заполняют раствором так, чтобы жидкость в пипетке поднялась на
2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки ука-
зательным пальцем, придерживая в то же время пипетку большим и средним
пальцами. Далее ослабляют нажим указательным пальцем, жидкость начи-
нает медленно в ытекать из пипетки. Как только нижний мениск жидкости
опустится до метки, палец снова плотно прижимают к верхнему отверстию
пипетки.
Затем берут коническую колбу для титрования, в которую нужно перене-
сти жидкость и вводят пипетку в колбу. Ставят ее на горлышко колбы, кото-
рую держат наклонно, отнимают указательный палец от отверстия пипетки и
дают жидкости стечь вниз по стенке колбы.
Чистую бюретку ополосните раствором кислоты, а затем заполните ее с
помощью воронки приготовленным раствором кислоты на 4-5 см выше нуле-
вого деления. Из быток раствора кислоты слейте из бюретки так, чтобы в
нижнем конце бюретки не осталось воздуха, и чтобы нижний мениск раство-
ра кислоты установился на нулевом делении бюретки. Пос ле этого можно
приступать к титрованию.
Пипеткой вместимостью 10,00 мл, отмерьте в три конические колбы рас-
твор соды. В каждую колбу добавьте 20 мл дистиллированной воды и 1 – 2
капли метилоранжа. Пос тавьте одну из колб с содой под бюретку на лист бе-
лой бумаги так, чтобы носик бюретки находился внутри колбы. Одной рукой
медленно приливайте кислоту в колбу из бюретки, а другой непрерывно пе-
ремешивайте раствор круговым движением колбы в горизонтальной плоско-
сти. Место, куда попадает кислота, окрашивается в розовый цвет, при пере-
мешивании розовая окраска исчезает, раствор снова окрашивается в желтый
цвет. Когда этот переход станет довольно медленным, начинайте приливать