Качественные и полуколичественные методы спектрального анализа. Кавецкая И.В - 17 стр.

UptoLike

17
Результат можно считать надежным, если на 99,7 % спектрограммах ана-
литические линии обнаружены. Часто удовлетворяет степень надежности 99 %.
Таблица концентрационной чувствительности различных элементов
таблицы Менделеева к весу пробы
Эле-
мент
Содержа-
ние, %
Эле-
мент
Содержа-
ние, %
Эле-
мент
Содержа-
ние, %
Эле-
мент
Содержа-
ние, %
Al 0,001 Si 0,005 Cu 0,0005 Ce 0,1
As 0,03 Sn 0,005 Fe 0,0005 Er 0,003
Ag 0,0005 Sr 0,005 Ge 0,005 Eu 0,01
Ba 0,003 Ta 0,01 In 0,005 Ho 0,003
Be 0,0003 Ti 0,005 Mg 0,005 La 0,05
Bi 0,005 Te 0,01 Mn 0,0005 Lu 0,001
Ca 0,005 Tl 0,005 Mo 0,0005 Nd 0,3
Cd 0,005 V 0,001 Nb 0,003 Pr 0,3
Co 0,003 W 0,01 Ni 0,001 Sm 0,1
Cr 0,001 Zn 0,01 Pb 0,005 Yb 0,001
Sb 0,01 Zr 0,003 P 0,3 Y 0,005
ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ КАЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО
АНАЛИЗА
1. Получить у преподавателя задание для проведения качественного ана-
лиза на ряд элементов.
2. Изучить теоретические основы метода эмиссионного качественного
спектрального анализа.
3. Изучить схему и принцип действия источника возбуждения спектра,
спектрографа.
4. Подготовить пробы для анализа, заточить электроды.
5. Провести юстировку осветительной системы, используя железные элек-
троды.
6. Зарядить кассету. Сфотографировать спектр железа с разной экспозици-
ей (условия съемки: диафрагма Гартмана 2; 5; 8; 4; экспозиция 5–15 с
в зависимости от чувствительности фотопластинок; щель прибора
0,02 мм; положение кассеты указывает преподаватель; сила тока 3–4 А).
7. Не перемещая кассету, сфотографировать спектры пробы (условия
съемки: диафрагма Гартмана 3; 6; 7; экспозиция 40 с 1,5 мин; щель при-
бора 0,02 мм).
8. Проявить, зафиксировать и высушить полученную фотопластинку:
t
проявл.
= 6 мин, t
закр.
= 10 мин.
     Результат можно считать надежным, если на 99,7 % спектрограммах ана-
литические линии обнаружены. Часто удовлетворяет степень надежности 99 %.

   Таблица концентрационной чувствительности различных элементов
                  таблицы Менделеева к весу пробы
 Эле-   Содержа-   Эле-    Содержа-        Эле-   Содержа-   Эле-   Содержа-
 мент    ние, %    мент     ние, %         мент    ние, %    мент    ние, %
 Al       0,001     Si       0,005         Cu      0,0005    Ce       0,1
 As       0,03      Sn       0,005         Fe      0,0005    Er      0,003
 Ag      0,0005     Sr       0,005         Ge       0,005    Eu      0,01
 Ba       0,003     Ta       0,01          In       0,005    Ho      0,003
 Be      0,0003     Ti       0,005         Mg       0,005    La      0,05
 Bi       0,005     Te       0,01          Mn      0,0005    Lu      0,001
 Ca       0,005     Tl       0,005         Mo      0,0005    Nd       0,3
 Cd       0,005     V        0,001         Nb       0,003    Pr       0,3
 Co       0,003     W        0,01          Ni       0,001    Sm       0,1
 Cr       0,001     Zn       0,01          Pb       0,005    Yb      0,001
 Sb       0,01      Zr       0,003         P         0,3      Y      0,005


      ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ КАЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО
                        АНАЛИЗА

1. Получить у преподавателя задание для проведения качественного ана-
   лиза на ряд элементов.
2. Изучить теоретические основы метода эмиссионного качественного
   спектрального анализа.
3. Изучить схему и принцип действия источника возбуждения спектра,
   спектрографа.
4. Подготовить пробы для анализа, заточить электроды.
5. Провести юстировку осветительной системы, используя железные элек-
   троды.
6. Зарядить кассету. Сфотографировать спектр железа с разной экспозици-
   ей (условия съемки: диафрагма Гартмана 2; 5; 8; 4; экспозиция 5–15 с
   в зависимости от чувствительности фотопластинок; щель прибора
   0,02 мм; положение кассеты указывает преподаватель; сила тока 3–4 А).
7. Не перемещая кассету, сфотографировать спектры пробы (условия
   съемки: диафрагма Гартмана 3; 6; 7; экспозиция 40 с – 1,5 мин; щель при-
   бора 0,02 мм).
8. Проявить, зафиксировать и высушить полученную фотопластинку:
   tпроявл. = 6 мин, tзакр. = 10 мин.


                                      17