Качественные и полуколичественные методы спектрального анализа. Кавецкая И.В - 4 стр.

UptoLike

4
РАБОТА 1
ЭМИССИОННЫЙ КАЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
Задачей качественного спектрального анализа является определение
наличия или отсутствия одного или нескольких элементов в исследуемой
пробе с помощью атомного эмиссионного спектра этой пробы. В основе
качественного спектрального анализа лежит индивидуальность оптическо-
го линейчатого спектра излучения атомов каждого элемента периодиче-
ской таблицы Менделеева, которая определяется особенностями строения
их электронных оболочек. Возникновение оптических линейчатых спек-
тров атомов элементов обусловлено возбуждением и излучением валент-
ных электронов, расположенных на внешних оболочках атомов. Энергия
возбуждения таких электронов от 2 eV (для щелочных и щелочно-
земельных элементов) до 15 eV (для атомов инертных газов, ионов). Опти-
ческие спектры атомов расположены в ультрафиолетовой и видимой об-
ластях спектра.
Линейчатый спектр исследуемой пробы представляет собой совокуп-
ность спектров атомов отдельных элементов, входящих в пробу. О присутст-
вии (или отсутствии) элемента в пробе судят по наличию (или отсутствию)
его линий в спектре пробы. Атомные эмиссионные спектры элементов имеют
большое количество линий, которые сведены в специальные таблицы спек-
тральных линий, но при определении элемента в пробе нет необходимости
определять наличие всех линий искомого элемента в спектре пробы. Для это-
го достаточно определить присутствие двух-трех линий в спектре пробы.
К этим линиям предъявляются особые требования.
1. Это должны быть самые чувствительные, так называемые, «послед-
ние» линии. Линии одного и того же элемента различаются концентраци-
онной чувствительностью, т. е. появляются в спектре при разных концен-
трациях данного элемента. Наибольшей концентрационной чувствитель-
ностью обладают «последние» линии. Они появляются в спектре первыми
при минимальной концентрации элемента в пробе, а при уменьшении кон-
центрации исчезают последними. Отсюда и название «последние линии».
Это самые интенсивные линии в спектре излучения элемента. Длины волн
«последних» линий сведены в специальные таблицы аналитических (т. е.
используемых для анализа) линий, а в описаниях к атласам спектральных
линий «последние» линии выделены жирным шрифтом.
2. Кроме высокой концентрационной чувствительности, линии, исполь-
зуемые для обнаружения присутствия элемента в пробе, должны быть сво-
бодны от наложения линиями других элементов с близкими длинами волн
«мешающими».
3. Наряду с «последними» линиями при обнаружении присутствия эле-
мента в пробе пользуются контрольными линиями. В отличие от «послед-
                              РАБОТА №1

 ЭМИССИОННЫЙ КАЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

      Задачей качественного спектрального анализа является определение
наличия или отсутствия одного или нескольких элементов в исследуемой
пробе с помощью атомного эмиссионного спектра этой пробы. В основе
качественного спектрального анализа лежит индивидуальность оптическо-
го линейчатого спектра излучения атомов каждого элемента периодиче-
ской таблицы Менделеева, которая определяется особенностями строения
их электронных оболочек. Возникновение оптических линейчатых спек-
тров атомов элементов обусловлено возбуждением и излучением валент-
ных электронов, расположенных на внешних оболочках атомов. Энергия
возбуждения таких электронов от 2 eV (для щелочных и щелочно-
земельных элементов) до 15 eV (для атомов инертных газов, ионов). Опти-
ческие спектры атомов расположены в ультрафиолетовой и видимой об-
ластях спектра.
      Линейчатый спектр исследуемой пробы представляет собой совокуп-
ность спектров атомов отдельных элементов, входящих в пробу. О присутст-
вии (или отсутствии) элемента в пробе судят по наличию (или отсутствию)
его линий в спектре пробы. Атомные эмиссионные спектры элементов имеют
большое количество линий, которые сведены в специальные таблицы спек-
тральных линий, но при определении элемента в пробе нет необходимости
определять наличие всех линий искомого элемента в спектре пробы. Для это-
го достаточно определить присутствие двух-трех линий в спектре пробы.
      К этим линиям предъявляются особые требования.
   1. Это должны быть самые чувствительные, так называемые, «послед-
ние» линии. Линии одного и того же элемента различаются концентраци-
онной чувствительностью, т. е. появляются в спектре при разных концен-
трациях данного элемента. Наибольшей концентрационной чувствитель-
ностью обладают «последние» линии. Они появляются в спектре первыми
при минимальной концентрации элемента в пробе, а при уменьшении кон-
центрации – исчезают последними. Отсюда и название «последние линии».
Это самые интенсивные линии в спектре излучения элемента. Длины волн
«последних» линий сведены в специальные таблицы аналитических (т. е.
используемых для анализа) линий, а в описаниях к атласам спектральных
линий «последние» линии выделены жирным шрифтом.
   2. Кроме высокой концентрационной чувствительности, линии, исполь-
зуемые для обнаружения присутствия элемента в пробе, должны быть сво-
бодны от наложения линиями других элементов с близкими длинами волн –
«мешающими».
   3. Наряду с «последними» линиями при обнаружении присутствия эле-
мента в пробе пользуются контрольными линиями. В отличие от «послед-
                                    4