Инверсионная вольтамперометрия. Кондратьев В.В - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

вариантов исполнения рабочих электродов для вольтамперометрического
анализа.
Ртутные капельные электроды
Преимуществом ртутных электродов перед электродами из других
материалов является высокое перенапряжение водорода и хорошая
воспроизводимость поверхности, недостаток – токсичность ртути и низкий
потенциал анодного растворения, что ограничивает область их применения.
Ртутные электроды используются главным образом для определения металлов,
образующих амальгаму. Стационарный ртутный капельный электрод - один из
самых популярных электродов в инверсионной вольтамперометрии. Такой
электрод состоит из капилляра, соединенного с резервуаром, ртутная капля
выдавливается из капилляра и стабилизируется у его устья. В самых
распространенных устройствах капилляр вертикален и капля «подвешена» на
ртутном столбике. Капилляр можно также изогнуть устьем вверх («лежащая
капля»); такая конструкция дает определенные преимущества, так как
улучшается стабильность капли и появляется возможность использовать
капилляры с меньшим внутренним диаметром, что предотвращает обратную
диффузию метала в капилляр. Выпускаемые промышленностью висящие
ртутные капельные электроды могут состоять из микрошприца с микрометром
для контроля размера капли. Капля образуется на кончике капиллярной трубки
путем вытеснения ртути из калиброванного микрометрического шприца.
Стационарная ртутная капля обеспечивает простоту, экономичность и
воспроизводимость анализа. Кроме того, капли ртути можно подвешивать на
кончике платиновой проволоки, впаянной в стеклянную трубку. Этот вариант
сложнее использовать в обычном анализе, чем систему с микрометром. У
ртутных электродов с висящей каплей имеется два основных недостатка.
Первый - малая величина отношения площади поверхности к объему.
Относительно малая площадь поверхности уменьшает эффективность стадии
предварительного накопления, а большой объем увеличивает время диффузии
металлов, растворенных в ртути, из глубины капли. Последнее явление ведет к
расширению инверсионных пиков и тем самым к уменьшению разрешения
10

Страницы