Инверсионная вольтамперометрия. Кондратьев В.В - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Содержание работы
Методом ИВА проводят изучение раствора, содержащего неизвестные
концентрации четырех катионов (Сu
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
и Zn
2+
). Устанавливают вид
зависимости высоты пиков растворения накопленных в амальгаме металлов от
времени накопления для всех четырех элементов. Методом добавок определяют
концентрации указанных катионов при их одновременном присутствии в
растворе.
Методика измерений
Исследования проводят на вольтамперометрическом анализаторе АВС-1.1 с
вращающимся дисковым стеклоуглеродным электродом. Рабочий
тонкопленочный ртутный электрод образуется in situ на стеклоуглеродной
подложке в процессе предварительного катодного накопления определяемых
элементов из исследуемого раствора, в который добавляются ионы ртути.
Исследуемый раствор помещают в стакан из стеклоуглерода, который служит
одновременно электролитической ячейкой и вспомогательным электродом. В
качестве электрода сравнения используют хлорсеребрянный электрод (х.с.э.) в
насыщенном растворе KCl.
В работе используют растворы:
фоновый раствор - 0,5М KCl, 10
– 4
M Hg(NO
3
)
2
, pH ≈ 2-3;
исходные растворы металлов:
1)Cu, Cd и Zn по 0.1
г/л;
2) 0.1
г/л Pb при рН 3.
Электрохимическое накопление определяемых металлов в амальгаме
ведут за счет электровосстановления при потенциале -1,4В (относ. х.с.э.) в
течение различного времени (от 20 до 100 сек). Одновременно, во время
электрохимического осаждения определяемых металлов осаждаются ионы
ртути и формируется амальгама. Регистрацию анодных вольтамперных кривых
проводят в интервале потенциалов -1,4 - + 0,05 В при скорости развертки
37

Страницы