Органическая химия. Коптева Н.И - 10 стр.

                                  10

                           IV. Кристаллизация
      Кристаллизацию    осуществляют из пересыщенных          растворов
следующими методами:
      а) медленное охлаждение насыщенного и профильтрованного
горячего раствора до комнатной температуры и ниже (холодильник);
      б) медленное добавление по каплям второго растворителя, в котором
кристаллизуемое вещество плохо растворяется, к насыщенному при
комнатной температуре раствору данного вещества. Добавление ведут до
появления устойчивого помутнения, при этом не должно образовываться
две фазы. Затем раствор охлаждают.
      Для инициирования кристаллизации используют следующие
приемы: внесение затравочного кристалла в раствор, трением стеклянной
палочкой, погруженной в раствор, о стенку сосуда, переохлаждение с
последующим медленным нагреванием при трении стеклянной палочкой
по стенке сосуда.
      Температура эффективного образования центров кристаллизации
должна быть примерно на 100 0С ниже, а температура максимального
роста кристаллов – на 50 0С ниже температуры плавления. Очень сильное
охлаждение в большинстве случаев не приводит к кристаллизации чистого
вещества.
      Температура приготовления насыщенного раствора должна быть
примерно на 30 0С выше температуры плавления кристаллизующегося
вещества; в противном случае вещество выпадает в виде масла.
      При кристаллизации неописанных в литературе веществ следует
проверить несколько растворителей.
      Фильтрование продукта после кристаллизации лучше всего
проводить под вакуумом.
                               V. Экстракция
      Экстракция применяется для извлечения из водной фазы продуктов
реакции с помощью растворителя, не смешивающегося с водой. Выбор
последнего определяется полярностью экстрагируемого соединения.
Разделение органической и водной фазы проводят с помощью
делительных воронок с учетом плотностей экстрагента и водного раствора.
Ни одну из полученных фаз не выбрасывают, пока продукт не будет
выделен с ожидаемым выходом. Для выделения полярных веществ водную
фазу перед экстракцией необходимо насыщать хлоридом натрия.
      Наиболее целесообразно проведение экстракции в несколько
приемов небольшими порциями экстрагента. Объединенные вытяжки
промывают водой или предварительно, если необходимо, раствором
кислоты или основания (чаще всего карбоната или гидрокарбоната натрия)
для удаления примесей оснований или кислот, соответственно. После
этого экстракт сушат над подходящим осушителем: безводные сульфаты