Органическая химия. Коптева Н.И - 7 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

7
ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ
ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
РАЗДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ
Способы разделения реакционных смесей должны соответствовать
физико–химическим и химическим свойствам ожидаемых продуктов
реакции. При этом следует принимать во внимание следующие факторы:
летучесть (при выпаривании растворителя); полярность (при экстракции из
водной фазы); устойчивость по отношению к воде, кислотам, основаниям,
если
по окончании реакции добавляются эти вещества; устойчивость к
воздействию тепла, кислорода воздуха, света.
I. Разбавление реакционной массы водой или льдом
Разбавление реакционной массы проводят выливанием
реакционной массы при перемешивании в воду или на лед с последующим
фильтрованием или экстракцией продукта реакции.
II. Фильтрование
Фильтрование проводят через складчатый фильтр с целью
очистки
от твердых примесей, если целевой продукт остается в растворе (далее
осуществляют отгонку растворителя).
Более эффективным является фильтрование под вакуумом (как
правило, вакуумом водоструйного – насоса). Этот способ применяют как
для очистки раствора от примесей, так и для выделения твердого целевого
продукта. Кристаллы отделяют от маточного раствора с помощью воронки
Бюхнера и
присоединённой к насосу колбы Бунзена. Фильтр должен
закрывать все отверстия дна воронки и не прилегать к её стенкам. Перед
фильтрованием фильтр смачивают растворителем, включают насос, чтобы
фильтр придавило к воронке, а затем начинают фильтрование. Когда капли
маточного раствора перестанут появляться на конце воронки Бюхнера,
кристаллы промывают 5 см
3
растворителя, предварительно отсоединив
колбу Бунзена от насоса, а затем снова подключают к насосу и отжимают
осадок стеклянной пробкой.
Рис. 5. Схема прибора для фильтрования при уменьшенном давлении:
1 — воронка Бюхнера; 2 — осадок; 3 — бумажный фильтр;
4 — колба Бунзена; 5 — фильтрат; 6 — склянка Вульфа
к водоструйному насосу 
                                  7

            ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ
                       ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

                  РАЗДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ
       Способы разделения реакционных смесей должны соответствовать
физико–химическим и химическим свойствам ожидаемых продуктов
реакции. При этом следует принимать во внимание следующие факторы:
летучесть (при выпаривании растворителя); полярность (при экстракции из
водной фазы); устойчивость по отношению к воде, кислотам, основаниям,
если по окончании реакции добавляются эти вещества; устойчивость к
воздействию тепла, кислорода воздуха, света.
            I. Разбавление реакционной массы водой или льдом
       Разбавление    реакционной      массы    проводят    выливанием
реакционной массы при перемешивании в воду или на лед с последующим
фильтрованием или экстракцией продукта реакции.
                              II. Фильтрование
       Фильтрование проводят через складчатый фильтр с целью очистки
от твердых примесей, если целевой продукт остается в растворе (далее
осуществляют отгонку растворителя).
       Более эффективным является фильтрование под вакуумом (как
правило, вакуумом водоструйного – насоса). Этот способ применяют как
для очистки раствора от примесей, так и для выделения твердого целевого
продукта. Кристаллы отделяют от маточного раствора с помощью воронки
Бюхнера и присоединённой к насосу колбы Бунзена. Фильтр должен
закрывать все отверстия дна воронки и не прилегать к её стенкам. Перед
фильтрованием фильтр смачивают растворителем, включают насос, чтобы
фильтр придавило к воронке, а затем начинают фильтрование. Когда капли
маточного раствора перестанут появляться на конце воронки Бюхнера,
кристаллы промывают 5 см3 растворителя, предварительно отсоединив
колбу Бунзена от насоса, а затем снова подключают к насосу и отжимают
осадок стеклянной пробкой.


                                         к водоструйному насосу




Рис. 5. Схема прибора для фильтрования при уменьшенном давлении:
          1 — воронка Бюхнера; 2 — осадок; 3 — бумажный фильтр;
         4 — колба Бунзена; 5 — фильтрат; 6 — склянка Вульфа

Страницы